响应曲面法优化水溶液氯化溶解纯铑粉

利用响应曲面法中心组合设计(CCD)对水溶液氯化溶解纯铑粉的工艺参数进行优化,分别选取反应温度、酸度、时间、氧化剂用量四个主要影响因子,模拟得到二次多项式回归方程的预测模型。结果表明,铑的溶解率影响因子的显著顺序为:温度>时间>酸度>氧化剂用量,优化后的工艺条件为:反应温度90 min,温度90℃,氧化剂/铑粉质量比6.25,酸度8.7 mol/L,铑粉溶解率的预测值为97.13%,实际值为96.58%,响应曲面法优化模型准确有效。     

日本开发出金属表面纳米修补技术

前不久，深圳湾海关在一名香港货柜车司机身上查获铑粉5千克。当晚，该关在货运入境现场开展机动查验时，发现有一辆货柜车驶过海关通道后行迹异常，遂将其列为查验重点。车辆经人工及X光机检查均未发现异常，但关员在查验过程中发现司机神情慌张，举止异常，于是对其随身携带的腰包作进一步检查。结果在其腰包内查获未向海关申报的铑粉5袋（每袋1000克），共计5000克，初步估算案值约为300余万元。     

从废铑催化剂中提取铑粉

介绍了从大庆石化总厂丁辛醇生产装置排出的废铑催化剂回收Rh的工艺流程及其生产方法，包括焚烧、溶解、电解回收、酸洗、焙烧等工序，该回收工艺简单，成本低，Rh总回收率＞95％，所得Rh纯度＞99.5%。     

铑粉粒度对其溶解的影响

铑是最难溶解的铂族金属之一,但在铑的提取和应用中铑的溶解又是必不可少的关键环节,研究发现铑粉粒度对铑的溶解有着直接的影响。考察了铑粉粒度和铑粉表面状态对铑溶解的影响。实验结果表明,铑的溶解率与其粒度呈现负相关的关系,粒度≥100μm的铑粉基本不溶解,粒度≤10μm级的铑粉有着很高溶解率。对王水溶解后的铑粉表面通过微区能谱分析表明,铑粉表面并没有氧化物形成,铑粉溶解过程中的微溶现象,是由于溶解时铑粉中的小颗粒铑粉首先溶解,当小颗粒铑粉溶解完,大颗粒铑粉不溶解所致。     

氢还原重量法测定纯铑粉和铱粉的灼烧损失量

纯铑粉、铱粉产品中灼烧损失量的准确测定,是生产物料金属平衡考察和公正交易中的重要指标,以往常采用热重法对其灼烧损失量(挥发性物质含量)进行测定,但是该法分析成本较高、周期较长。根据挥发物于高温氢还原易除去的原理,实验提出了采用氢还原重量法测定纯铑、铱粉产品中灼烧损失量的方法。确定的实验条件如下:样品量为1.0~2.0g;采用分段升温方式进行氢还原,其程序为先从室温升温至200℃,恒温30min后升温至400℃,接着恒温30min后升温至600℃,再接着恒温30min后升温至800℃,最后再恒温120min;将盛有氢还原后铑粉、铱粉的石英舟置于干燥器中冷却30min,恒重1次。进一步试验表明:在氢气或氮气存在下冷却对分析结果的影响可忽略不计;样品中可能含有的炭含量对测定的影响可忽略不计;铑粉、铱粉样品中的挥发物主要由氧、氮构成。实验方法适用于纯铑粉、铱粉产品中不挥发杂质金属元素总质量分数不大于0.010%灼烧损失量的测定。将实验方法用于铑粉和铱粉管理样品、以及铑粉和铱粉实际样品中0.0042%~0.45%的灼烧损失量的测定,测定值与参考值或热重法测得值基本一致,相对标准偏差(n=11)不大于5.6%。     

从高铜铑精矿中提取铑的新工艺

从高铜铑精矿中实现铑的短流程高效提取,一直是铑提取技术的难点与热点。高铜铑精矿采用HCl/Cl2溶解、草酸除铜、001×7强酸阳离子树脂交换除杂、水解法继续富集铑,再采用氯丙盐酸盐(R4)作为新型铑沉淀剂,从水解酸溶液中直接沉淀铑,实现铑与其他贵贱金属的高效分离,沉淀物煅烧或还原后可产出符合GB/T1421—2018中SM-Rh99.95牌号要求的铑粉。新工艺具有工艺流程短、原料适应性强、易于实现工业化生产的特点。     

多元光谱拟合校正电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铑粉中19种杂质元素

建立了一种用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铑粉中Pt、Pd、Ru 、Ag、Cu、Fe、Zn、Ni、Mn、Mg、Al、Ca、Sn、Ir、Na、Au、Si、Pb、K 等19种杂质元素的方法。以HCl和H₂O₂作为消解试剂, 微波法消解试样, 然后采用ICP-AES法测定消解液中19种杂质元素。基体铑对Pt、Ir、Au产生的光谱干扰采用多元光谱拟合(MSF)方法校正, 基体效应采用仪器自动扣背景方法消除, 杂质元素间没有干扰。方法的检出限(μg/mL)为0.051(Pt)、0.008 0(Pd)、0.015(Ru)、0.008 5(Ag)、0.007 9(Cu)、0.015(Fe)、0.032(Zn)、0.035(Ni)、0.007 5(Mn)、0.005 5(Mg)、0.006 6(Al)、0.030(Ca)、0.035(Sn)、0.030(Ir)、0.013(Na)、0.026(Au)、0.045(Si)、0.025(Pb)和0.005 7(K), 加标回收率在88.1%~112.3%之间, 相对标准偏差(RSD)在1.7% ~5.2%范围。方法已用于实际样品的分析。     

快偶铂铑丝交叉焊接质量检验方法的研究

近年来，因铂铑丝交叉焊接焊点均匀、尺寸准确，环保无污染，相同线径节省铂铑丝10％～15％，特别是铂金、铑粉大幅度涨价以后，很多快偶生产企业都采用了国际流行的铂铑丝工作端交叉焊接的方法，因此，尽快建立相应的焊接质量检验标准和方法成为快偶生产企业急待解决的问题。结合研制和运用此项技术十年来的生产实践，我们同检验、计量等有关专业技术人员进行了多方面的试验、检测和量化评估，专题研究探讨快偶铂铑丝交叉焊接质量检验方法和标准。     

水溶液氯化法快速溶解纯铑粉

采用水溶液氯化法,在盐酸-氯酸钠体系中溶解铑粉,考察了反应温度、酸度、氧化剂用量、时间、液固比等因素对铑溶解率的影响。结果表明,浓盐酸升温至85℃后开始加氯酸钠,酸度为8~9 mol/L,饱和氯酸钠溶液用量为250 m L,液固比为45 m L/g,反应时间2 h,铑粉的一次溶解率达到95%以上。机理探讨认为,充当氧化剂的Cl O_3-在酸性条件下产生的活性[Cl],将金属态的铑氧化,并与体系中的Cl-配位形成[Rh Cl_3]~(3-)。     

电化学溶解铑粉工艺条件研究

铑的高效快速溶解是其冶金领域的关键环节,并且是公认的技术难题。研究了电化学溶解铑的工艺,探索了液固比、电极直径大小、反应液中铑浓度对铑粉溶解速率的影响。结果表明,合理的液固比为15~90 mL/g;电极直径越大铑粉溶解速度越快;铑浓度过高抑制铑粉的溶解。在最佳反应条件下铑粉溶解速率为1 g/h。