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1.
建立了高效液相色谱-高分辨质谱法分析鉴定拉萨大黄化学成分。选用Agilent Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm×5 μm),以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下对拉萨大黄提取物进行一级和多级全扫描质谱分析。综合分析化合物的色谱和质谱行为,并结合对照品、文献和数据库等相关数据鉴定化合物。在负离子模式下,鉴定出63种化合物;正离子模式下,鉴定出54种化合物。所检测到的化合物包括22种鞣质类、28种茋类、6种黄酮类、3种苯丙酸类、2种苯丁酮类和2种有机酸类,其中有53种化合物为在该药材中首次发现,且未发现蒽醌类成分。该方法快速、灵敏,不仅提高了拉萨大黄复杂基质中微量化合物的鉴定效率,同时实现了对拉萨大黄提取物中不同类型化合物的分析鉴别,为进一步阐明拉萨大黄的药效物质基础及质控标准提供了科学依据。 相似文献
2.
采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西瓜中残留的膨大剂(即:氯吡脲)。西瓜样品溶于乙酸乙酯进行提取,提取物经固相萃取柱(ENVI-18)富集、净化后,在265 nm处,流动相为甲醇-水(65∶35,V∶V)条件下进行检测。结果表明,质量浓度在2.5~80.0 mg/kg范围内呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999 9,样品加标回收率为95.0%~107.0%,氯吡脲的最低检测限为0.001 mg/kg,用三维光谱-色谱图进行比对,相似度高。该方法快速、灵敏、准确,专属性和特征性高,可用于西瓜中氯吡脲残留的测定。 相似文献
3.
无干燥塔就无串酸,只产w(H2SO4)98%产品酸,开停车时干气来自吸收塔。比较了无干燥塔的带酸热回收硫磺制酸装置在亚热带湿润气候下的4种工况,副产蒸汽量与空气中水分相关,气温越高、湿度越大,蒸汽产量越多,且中压蒸汽产率更高。采用空冷增湿酸冷却器,可实现无循环水,将干吸余热全部回收,蒸汽产率可达2 t/t。若用部分冷凝省煤器,还可再提高蒸汽有效能,使部分低压蒸汽转变成中压蒸汽。该装置可直接掺烧废酸、酸性废水及含硫废气,成为含硫废弃物协同处理装置,不仅增加能量回收率,且低成本地处置含硫废物。 相似文献
4.
目的 了解我国市售饮料中游离糖及其单体的含量,为游离糖摄入及其风险评估提供基础数据,为制定完善相关政策提供科学依据。方法 根据我国饮料行业产销量并结合地理分布,2015年采集9类饮料样品共计708份;根据美国分析化学家协会(AOAC)2000.17方法,以高效离子色谱-脉冲安培检测法测定其中的单糖和二糖(葡萄糖、果糖、蔗糖、半乳糖)含量。结果 708份饮料样品中游离糖含量均值为8.4 g/100 g,其中固体饮料中游离糖含量达41.2 g/100 g,除固体饮料外,果蔬汁类饮料(10.6 g/100 g)、碳酸饮料(9.2 g/100 g)游离糖平均含量较高。葡萄糖含量最高的三类饮料分别为果蔬汁类饮料、碳酸饮料和风味饮料;果糖含量最高的三类饮料分别为碳酸饮料、果蔬汁类饮料和风味饮料;固体饮料、咖啡饮料、蛋白饮料、植物饮料蔗糖含量高于其他种类饮料。36.3%(257/708)的饮料中游离糖含量>10 g/100 g。果蔬汁类饮料(61.8%,89/144)、碳酸饮料(52.8%,84/159)和风味饮料(41.7%,5/12)中游离糖含量>10 g/100 g的比例位居前三位。结论 2015年我国市售饮料中游离糖含量普遍较高,其中果蔬汁饮料、碳酸饮料中游离糖含量高于其他饮料。 相似文献
5.
基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole-time of flight tandem mass spectrometry,UPLC-Triple-TOF MS/MS)法对巴氏杀菌乳中的磷脂成分进行分析鉴定。采用色谱柱ACQUITY UPLC? BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),以流动相A水-甲醇-乙腈(1∶1∶1,V/V)和流动相B异丙醇-乙腈(1∶1,V/V)进行梯度洗脱,在电喷雾电离正模式下采集数据。依据高分辨质谱提供的保留时间、准分子离子、二级碎片等脂质分析数据,并结合标准品碎裂方式等信息,共鉴定出磷脂分子68 种。其中,磷脂酰胆碱22 种,占比7.98%;磷脂酰乙醇胺17 种,占比56.60%;磷脂酰丝氨酸10 种,占比1.70%;磷脂酰肌醇7 种,占比1.33%;鞘磷脂12 种,占比32.39%。本研究采用灵敏度高、精密度及稳定性良好的UPLC-Triple-TOF MS/MS方法实现了对牛乳中磷脂的全面定性与定量分析。此方法检测出的牛乳磷脂信息完整、磷脂种类多于其他检测技术,可为牛乳的磷脂研究提供数据基础。 相似文献
6.
建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定不同种类陈年老茶中16 种真菌毒素的方法。样品经甲酸-乙腈(10∶90,V/V)溶液提取,提取液加入QuEChERS盐包振摇离心,过OASIS PRIME HLB小柱和dSPE净化管处理,以ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱分离,采用电喷雾正离子的多反应离子监测模式,茶叶基质匹配标准溶液。结果显示:16 种真菌毒素在各自浓度范围内呈良好线性关系(R>0.999);在茶叶基质中3 个不同添加水平下的加标回收率在63.4%~109.7%之间,相对标准偏差为1.7%~11.3%,方法检出限为0.03~7.00 μg/kg。选取了121 份陈年老茶样品进行检测,1 份乌龙茶样品检出黄曲霉毒素B1,含量为34.0 μg/kg,1 份红茶样品检出赭曲霉毒素A,含量为1.6 μg/kg。本方法稳定、准确、灵敏、快速,能够满足各种茶叶样品中多毒素残留分析的需求。 相似文献
7.
采用气相色谱 质谱联用法(GC-MS)和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-QTOF MS)分析国际药物滥用市场最新流行的U系列新型合成阿片类物质,分别在电子轰击源(EI)和电喷雾正离子(ESI+) 碰撞诱导解离(CID)模式下采集数据。EI模式下,U系列新型合成阿片类物质的分子离子峰丰度较低,几乎都出现了m/z 84、125(或者m/z 112、153)的峰;ESI+模式下,U系列新型合成阿片类物质的碎裂主要发生在酰胺基的两端及内部,二级质谱图中除准分子离子峰([M+H]+)外,至少还会出现5个峰,分别为离子碎片A~E,其中A为基峰,A比B的质量数多80,C比D的质量数多28,E的精确质量数为81.069 9。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知U系列新型合成阿片类物质结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。 相似文献
8.
为了降低轮胎制造加工中所需氮气的价格,设计了一套氮气循环纯化系统.该系统利用专用管道把动力中心供出的硫化氮气在完成硫化后排出的气体连接到动力中心,运用PID控制技术手段实现全自动净化、纯化、增压后循环利用.实现氮气用于硫化及定型的使用成本从0.47元/m3降至0.171元/m3. 相似文献
9.
10.
有机化工废水中典型的有机污染物,如苯胺、苯酚等,具有高毒性、易生物富集、难生物降解等特质,不仅对人体健康造成不利影响,还会引起严重的环境污染。因此,从水中高效地去除有机污染物迫在眉睫。超交联树脂对有机污染物具有较高的吸附容量及优异的吸附选择性,开发具有高表面积和丰富官能团的功能化超交联树脂有一定的学术价值和广阔的应用前景。本文以氯甲基化聚苯乙烯为前体,3,5-二甲基苯酚为功能单体,甲缩醛为外加交联剂,通过亲核取代反应和Friedel-Crafts烷基化反应,合成了富氧功能化超交联树脂。结果表明,富氧功能化超交联树脂拥有较高的氧含量[8.67%(质量)]、较大的比表面积(198 m2/g)和丰富的微孔(微孔面积占总比表面积的36.3%),300 K下对苯胺的平衡吸附量达156.4 mg/g。树脂对低浓度的苯胺有优秀的吸附效率,达到国家一级排放标准(<1.0 mg/L),且具有优良的循环使用性能。 相似文献