添加硅铁对AP热分解的影响

研究了高氯酸铵(AP)中添加硅铁对AP热分解的影响。试验证明,在AP中按10∶3(质量比,下同)添加硅铁后,高温分解反应在325℃出现,其放热峰又高又锐。这表明硅铁促进热分解,其促进程度与硅铁中含铁量有关,当含铁量为20％～25％时效果最好。另外就探讨了如何抑制热分解时产生的氯化氢。使AP热分解产生的氯化氢与硝酸钠进行化学当量反应,生成氯化钠,硝铵与硝酸钠比为10∶7时不产生氯化氢。     

高氯酸铵生产中杂质氯酸盐处理工艺探讨

在高氯酸铵(AP)生产中,原料高氯酸钠中所含的氯酸盐杂质量过大,会影响AP的热稳定性。进行了4种氯酸盐杂质去除实验,其中盐酸与过氧化氢工艺路线较理想:90℃反应1.0~1.5h,停止加热后再反应0.25~0.5 h,V(高氯酸钠):V(盐酸):V(过氧化氢)=400:4:1。最终能将高氯酸钠溶液中杂质氯酸钠质量含量降到较低程度,产品AP中氯酸钠质量分数≤0.014%,符合国军标。     

过渡金属氧化物复合催化剂对丁羟推进剂热分解性能的影响

采用ＤＳＣ研究了过渡金属氧化物复合催化剂不同组合及配比对氧化剂高氯酸铵及高氯酸铵／丁羟推进剂热分解性能的影响。指出不同组合的复合ＴＭＯ催化剂对上述两体系热分解反应的催化作用不尽相同，其作用效果可分为正协同效应，负协同效应和无协同效应三大类。     

高氯酸铵的催化热分解

用热分析技术研究了不同压力下几种多元催化剂或含能催化剂对AP热分解的影响，所研究的三种催化剂对AP高温分争的影响与粒度无关；从催化分解动力学参数解释了常压或低压与高压下的催化分解有不同的机理，推进剂燃速压力指数与AP高，低压下催化分解速率的不同有关。     

溶剂热法合成花状Co_3O_4微球及其对高氯酸铵热分解的催化作用

以醋酸钴为原料,在甲醇体系中采用溶剂热法合成了由纳米片自组装而成的花状(CH_3O)_2Co前驱体微球。将前驱体焙烧后,得到了形貌保持良好的花状多孔Co_3O_4微球。利用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和N_2吸附-脱附等手段对样品的物相、化学组成、形貌及孔结构进行了表征。采用差示扫描量热(DSC)技术评价了Co_3O_4花状微球对高氯酸铵(AP)的热分解催化作用。结果表明,花状Co_3O_4微球对AP热分解过程具有良好的催化活性,添加2%(质量分数)的Co_3O_4可使AP的高温分解峰值温度降低122℃,表观分解热提高422 J/g。优异性能的发挥归因于其良好的分散性和丰富的级次孔结构。     

溶胀/溶解法回收HTPB推进剂中AP组分的实验研究

采用溶胀/溶解法回收报废HTPB推进剂中的AP。研究了浸取时间、浸取温度、四氢呋喃质量分数、液料比(四氢呋喃溶液体积与HTPB推进剂的质量比)、试样厚度及搅拌速率对AP回收率的影响。通过扫描电镜、X射线能谱仪对回收得到的AP进行表征,并对其纯度进行了检测。结果表明,AP的最佳回收工艺参数为:浸取时间6h、浸取温度60℃、四氢呋喃质量分数80%、液料比10∶1(mL/g)、试样厚度3mm、搅拌速率500r/min。其中,浸取时间、浸取温度和四氢呋喃质量分数对AP回收率的影响较大。在最佳工艺条件下,AP的回收率为95.0%,纯度为96.1%,表明此方法可用于报废HTPB推进剂中AP组分的回收。     

纳米CoFe2O4的制备及对AP热分解的催化

采用油/水界面间的化学共沉淀反应制备了纳米CoFe2O4前驱体,并运用差示扫描量热仪(DSC)研究了纳米CoFe2O4前驱体的热分解特性,利用XRD,TEM对不同温度煅烧生成的纳米CoFe2O4进行了表征,采用DSC研究了不同含量纳米CoFe2O4对高氯酸铵(AP)热分解的催化影响.结果表明:300 ℃左右尖晶石型CoFe2O4已开始形成,随温度升高,晶化趋于完全,而粒子的晶粒度逐渐增大,500 ℃下可获得粒径较小、结晶良好的尖晶石型纳米CoFe2O4;在AP中添加纳米CoFe2O4后,可使AP在较低温度下发生热分解,并且对AP热分解的催化作用随其含量增加而增强.     

用氟硼酸根离子选择性电极电位滴定法测定复合推进剂中的高氯酸铵

本法用BF7电极作指示电极，双液接饱和甘汞电极作参比电极，用十六烷基三甲基氯化铵（CETAC）或氯代十六烷在吡啶（CPC）电位滴定用水提取的复合推进剂中的高氯酸铵。共平均回收率达99．75％，准确度和精密度中和法（甲醛法）。     

稀土氧化物对高氯酸铵热分解的作用及机制

采用草酸沉淀法、碳酸氢铵沉淀法和乙二醇溶胶凝胶法制备了多种稀土氧化物,用差热分析技术比较了不同稀土氧化物对高氯酸铵热分解的催化作用。结果表明：所有稀土氧化物均能使高氯酸铵的第一放热峰滞后,而第二放热分解峰提前;随着稀土添加量的增加,两分解峰逐渐靠近,最终合并为一个分解放热峰,分解热也大大提高。不同稀土氧化物种类对高氯酸铵热分解的催化作用有一定的差异,轻稀土镨和钕的氧化物使分解峰表现为前弱后强的两个相连的峰,中稀土钐和钆的氧化物表现为单一的强峰,而重稀土铒和镱的氧化物表现为前强后弱的两个分立的放热峰。对于同一种稀土氧化物,制备方法的不同对催化高氯酸铵的热分解也有差异,这与产物的比表面积有关,随着产物比表面积的增加,催化效果越明显。用能带理论解释了氧化稀土对AP热分解过程的影响,把氧化稀土作为半导体来考虑,正是由于它们储存和释放电子的功能性质导致了AP第一分解峰的滞后和第二分解峰的提前。