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1.
本文研制了2 mg/g碲化镉(CdTe)溶液中无机痕量杂质成分分析的5种标准物质,每种包含21种杂质元素,浓度分别为0、1、2、4、8 ng/g。通过辉光放电质谱(GD-MS)法对CdTe原料纯度进行测量,筛选得到纯度>99.999%的高纯原料;使用HCl-HNO3混酸将其溶解,再根据成分设计定量添加杂质元素,制备得到标准物质候选物。建立了基体匹配-内标校正-电感耦合等离子体质谱法用于标准物质定值与均匀性、稳定性检验,采用标准物质EB507验证方法可靠性。对包装容器溶出进行考察,以高密度聚乙烯(HDPE)作为包装容器可满足要求。采用建立的方法对全部元素进行检验,结果表明,标准物质均匀性以及长、短期稳定性良好,有效期12个月。通过8家实验室联合定值的方式,对标准物质中21种元素进行定值,以算数平均值作为标准值,并对不确定度进行全面、系统地评估。该系列基体标准物质填补了国内外空白,对于验证测量方法的可靠性、确保测量结果的一致性与溯源性具有重要作用。  相似文献   
2.
3.
孙桐  葛雪松  张新勇  卓静 《广州化工》2022,50(3):85-88,105
建立UPLC-MS/MS法测定美洛昔康中杂质A和杂质B。采用ACQUITY UPLC? HSS T3 C18(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(45:55)。采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正离子扫描;脱溶剂温度:500℃;干燥气流速:15 L/min;毛细管电压:2.5 kV。杂质A在1.03~100.3 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r=0.9992);杂质B在0.98~98.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r=0.9996)。该方法专属性强,灵敏度高,分析速度快,适用于测定美洛昔康中的杂质A和杂质B。  相似文献   
4.
苏伟  傅鹏  王学元  李晶  孙艳 《精细化工》2021,38(5):1068-1073
以西尼地平为起始原料,活化MnO2为氧化剂,一步法制备了2,6-二甲基-4-(3-硝基苯基)吡啶-3,5-二甲酸3-(2-甲氧基)乙酯5-(3-苯基)-2(E)-丙烯酯(记为西尼地平杂质Ⅰ).经实验优化,制备西尼地平杂质Ⅰ的最适宜条件为:m(西尼地平):m(MnO2)=1.00:1.24,甲苯为溶剂,105℃下反应1 h.反应得到西尼地平杂质Ⅰ收率为92.3%,经高效液相色谱面积归一化法检测后,纯度达到99.2%.产物结构经HRMS,1HNMR、13CNMR以及FTIR进行确认.该反应实现了西尼地平绿色高效直接转化西尼地平杂质Ⅰ.  相似文献   
5.
为控制叶酸的质量,本研究合成了叶酸的手性杂质D-叶酸.以D-谷氨酸钠、对硝基苯甲酰氯为原料,经缩合、氢化、水解得到N-(4-氨基苯甲酰)-D-谷氨酸,再与2,4,5-三氨基-6-羟基嘧啶硫酸盐、1,1,3-三氯丙酮反应得到D-叶酸,纯度98%以上.并由比旋光度、HRMS、lR、1H NMR、13C NMR、1H-1H COSY、HSQC和HMBC进行结构确证,可作为叶酸质量控制的杂质对照品.  相似文献   
6.
研究了乙酸乙烯酯中14种有机杂质在HP-1和CP-SIL 5CB两种非极性色谱柱上的分离,采用校正面积归一化法定量,建立了测定工业用乙酸乙烯酯纯度及其有机杂质含量的气相色谱分析法。该方法可用于检测乙炔法和乙烯法两种不同工艺路线制备的乙酸乙烯酯产品纯度及有机杂质的含量。实验结果表明,方法重复性好且准确性高,5次重复测定相对标准偏差小于3.3%,组分回收率在93.3%~119.9%之间;方法检测灵敏度高,含氧有机杂质的检测限可达0.5~4.7 mg/kg,苯系物检测限可达0.2~0.7 mg/kg。为修订现行标准SH/T 1628.2—1996提供了基础,对乙酸乙烯酯的生产控制、产品检测和下游应用都具有重要意义。  相似文献   
7.
采用低温冶炼工艺,利用氨浸渣和钼酸钙渣两种含钼工业废渣直接还原冶炼钼铁。研究了熔炼温度对MoFe合金中C、P、S、Si、Cu等杂质元素含量的影响。结果表明,熔炼温度为1 500℃时,MoFe合金中杂质元素含量均符合国标GB/T 3649—2008要求。  相似文献   
8.
以高镍含量镍钴锰氢氧化物、氢氧化锂为原料,采用高温固相法合成锂离子电池正极材料LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2(NCM811)。温度为750~850℃、n(Li)∶n(Ni+Co+Mn)为1.02∶1.00~1.08∶1.00,合成的NCM811材料保持纯相,但材料中残留的碱性杂质仍然较多。通过引入磷酸二氢铵、纯水淋洗等手段,可较为简便地处理残留的碱性杂质。与未处理的相比,淋洗降碱后的样品在3.0~4.3 V充放电,0.5 C、1.0 C及2.0 C倍率性能约有1%的降低,但0.1 C首次充放电效率由89.1%上升到93.0%,1.0 C放电比容量由179.2 m Ah/g上升为181.8 m Ah/g,循环100次,容量保持率由90.8%上升到94.1%。  相似文献   
9.
制备了响应在太赫兹波段的台面型砷化镓(GaAs)基阻挡杂质带(BIB)探测器,并进行了背景电流的测试分析。采用金属有机化学气相沉积(MOCVD)工艺进行外延层生长,能更有效地控制吸收层的掺杂浓度,提高阻挡层的纯度。另外,搭建了GaAs基BIB探测器的低温测试系统,在 3.4 K测试温度下,对器件施加-5~5 V偏压,测得300 K背景响应电流在10-2~10-6 A量级。在低电流区,电流随偏压增加的速率相对较快;在高电流区,电流随偏压增加的速率变得相对平缓。且对于相同偏压绝对值,正偏压工作模式下的背景响应电流比负偏压工作模式下的背景电流高。基于测试结果,重点分析了GaAs基BIB探测器的光电输运机理。  相似文献   
10.
异构化汽油不含烯烃和芳烃,是非常理想的汽油调合组分。UOP公司的Penex-DIH(异构化反应-脱异己烷塔)工艺可以将辛烷值较低的正构烷烃转化为辛烷值较高的异构烷烃,生产研究法辛烷值(RON)不低于85的清洁汽油调合组分。Penex-DIH异构化装置的核心是Ⅰ-82低温型催化剂,为避免Ⅰ-82催化剂在运转过程中受水、氮、氧等杂质的影响而永久失活,增设了异构化原料的精制单元,原料精制处理后杂质指标可以满足Penex-DIH异构化反应器进料指标要求,保证了Ⅰ-82催化剂的异构化性能稳定和装置的长期运行。  相似文献   
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