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1.
通过锉刀锉去样品表面污物、丙酮清洗、自然风干方式对样品进行预处理,在高纯镍篮中加入样品,建立了惰气熔融红外/热导法测定钽钨合金中氧和氮含量的检测方法。探讨了助熔剂、分析功率、称样量等对试验结果的影响,实验选择在助熔剂为镍篮,分析功率为5.0 kW,称样量约为0.10 g的条件下进行。使用钛合金标样GBW(E)020188进行校准,以另一锆合金标样AR640进行验证,标样中氧和氮的测定结果分别在标准值范围之内。在优化的条件下进行测定,氧和氮的检出限分别为0.000 13%和0.000 04%,定量限分别为0.000 44%和0.000 13%。按照实验方法对钽钨合金进行分析,氧和氮测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为6.6%和11.2%,加标回收率分别为93%~102%和95%~103%。 相似文献
2.
采用万能试验机、金相显微镜、扫描电子显微镜以及动态热机械分析仪,研究了时效时间以及Mn元素对CuZnAl合金微观组织结构、力学及阻尼性能的影响。结果表明:Mn元素可以改善材料微观组织结构,提高合金的阻尼性能和拉伸强度;微观组织结构中的针状马氏体和块状马氏体随时效热处理时间的增长发生显著变化,并由此影响材料的阻尼性能;阻尼性能与针状马氏体的长度和密度呈正相关,而与块状马氏体的数量呈负相关,但Mn含量过高时,例如达到10%,出现粗大的块状组织,合金力学性能会有明显下降。 相似文献
3.
利用X射线光电子能谱(XPS)及深度剖析技术,定量研究了SnO和SnO2在不同氩离子束能下化学损伤。0.5、1、2 keV的离子束能溅射后,SnO2无明显化学损伤;而SnO则出现不同程度的还原,分别产生了7.0%、15.3%、20.6%的Sn单质。实验还表明,同离子束能不同电流下,Sn2+还原程度相差无几。因而利用XPS及深度剖析技术对Sn焊料进行表面分析时,须选用尽可能低的束能以减少化学损伤。定性讨论了Sn价带,4d和3d电子层的图谱特征,并确定了用Sn 3d5图谱进行Sn价态的定量分析。利用获得的Sn0、Sn2+、Sn4+图谱参数,以模拟波峰焊的锡铜焊料为例,定量分析了Sn价态随深度的变化,结果表明,氧化层最表面主要为SnO2并逐步过渡到SnO。 相似文献
4.
含碳化硅耐火材料已广泛地应用于冶金炉料中,目前对含碳化硅耐火材料测定常采用湿法分析,然而这些方法繁琐耗时,不适合大批量检测要求。实验采用聚酯(PET)薄膜包裹粉末压片法制样,以微晶纤维素为粘结剂,选取与待测试样粒度一致、基体相似、各成分含量有梯度的铝硅系耐火材料标准样品和碳化硅标准样品,按照不同的比例,配制成各组分含量从低到高具有一定梯度含碳化硅铝质耐火材料校准样品,对其拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定含碳化硅铝质耐火材料中TSi、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、P2O5、K2O含量的快速分析方法。采用PET薄膜包裹压片不仅减少粉尘污染,把对仪器损坏的几率降到了最低,而且可以防止压片暴露在空气中,增加压片保存时间。对含碳化硅铝质耐火材料试样进行了精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.08%~3.7%。采用实验方法对合成含碳化硅铝质耐火材料校准样品(未用于校准曲线绘制)和实际样品进行测定,结果与参考值或国标方法的分析值相吻合。 相似文献
5.
直接还原铁中的Si、Al、P、Mg、Ca和S等杂质元素对钢的质量有重要影响,目前一般采用化学湿法分析和熔融制样-X射线荧光光谱法检测,程序相对繁琐。为缩短检测周期,研究采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定直接还原铁中SiO2、Al2O3、P、MgO、CaO和S,通过试验确定将淀粉作为粘结剂,在7.000 0 g样品中加入0.350 0 g淀粉,研磨120 s混匀并使其粒度小于0.074 mm,于30 t压力下压制成片。选取与待测试样组成、结构及粒度相似的具有一定梯度含量的直接还原铁标准样品/校准样品建立校准曲线,SiO2、Al2O3、P、MgO、CaO和S校准曲线的线性相关系数分别为0.999、0.998、0.992、0.995、0.997和0.999。按照实验方法测定直接还原铁中SiO2、Al2O3、P、MgO、CaO和S,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.014%、0.030%、0.076%、0.009%、0.026%和0.047%;分别采用实验方法与国家标准方法测定直接还原铁中SiO2、Al2O3、P、MgO、CaO和S,结果相一致。方法满足进口直接还原铁样品的快速检测要求。 相似文献
6.
铝用炭素材料无法采用普通酸溶解,需要经过灰化-熔融-酸浸取法或混合酸-微波消解法处理。实验选择灰化-偏硼酸锂熔融法处理样品,即:700 ℃下灰化6 h、1 000 ℃下偏硼酸锂熔融5 min、10%(V/V)硝酸浸取熔块,避免了高温处理样品引起某些测定元素的损失;同时对由熔剂引入产生的基体效应采用基体匹配法进行消除;选择Al 396.152 nm、Ba 455.403 nm、Ca 317.933 nm、Cr 267.716 nm、Fe 259.940 nm、K 766.490 nm、Mg 285.213 nm、Mn 257.610 nm、Na 589.592 nm、Ni 231.604 nm、P 177.495 nm、Si 288.158 nm、Ti 334.941 nm、V 292.402 nm和Zn 213.856 nm为分析线,在绘制校准曲线时进行基体匹配,实现了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对铝用炭素材料中15种元素的测定。方法中各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999;各元素的检出限为0.000 01%~0.000 3%,定量限为0.000 04%~0.001 0%。方法用于测定铝用炭素标准样品GPW-4、GPW-5、GPW-6中各元素,测定结果的相对标准偏差(RSD, n=6)为0.17%~10%;回收率为91%~107%;测定结果与标准值基本一致。 相似文献
7.
8.
9.
对Ti与HAl77铝黄铜建筑粉末充分混合,再对其实施放电等离子烧结及热挤压处理,分析不同固相烧结工艺下,在铝黄铜内加入Ti时引起的物相结构与组织分布状态的变化,并对试样的界面组织与力学强度进行了测试。研究结果表明:未添加Ti时,在HAl77基体内存在α与β两种组织相。加入Ti元素后在HAl77基体组织内形成了许多弥散态的第二相晶粒,当Ti含量逐渐增大后,得到的第二相颗粒也持续变多,呈现不规则的外形结构。当Ti的加入量逐渐增大后,合金试样各项力学性能参数发生了线性变化,铝黄铜获得了更优的力学性能;并且微裂纹数量降低,形成了更多韧窝并在断口部位呈均匀分布。在外力作用下,位错将会使Ti与Cu2Ti4O颗粒发生作用,阻碍基体变形,显著提高合金强度。 相似文献
10.
利用有限元法研究了热辊热带(HSR-HR)、热辊冷带(NSR-HR)和冷辊热带(HSR-NR)3种不同加热方式下AZ91镁合金轧制过程热-力行为,并进行了大压下率热辊冷带工艺试验和组织性能分析。结果表明,HSR-HR、NSR-HR及HSR-NR 3种加热轧制方式的应力三轴度依次增大,中性点附近应力状态软性系数依次减小。热辊冷带方式通过热量传递兼具变形和退火双重作用, 确保了轧件变形温度和变形均匀性,有利于镁合金塑性变形极限提升和轧制过程裂纹愈合。辊面温度达300 ℃以上时,3道次轧后镁合金带材宏观形貌较好,组织发生了充分的动态再结晶,晶粒细化明显,有效提高了镁合金室温塑性和强度。辊面温度为350 ℃和轧制压下率为67%条件下,轧后带材抗拉强度和伸长率分别达312 MPa和32.3%。 相似文献