微波密闭消解与几种分解测定难处理KAu(CN)2中Au的方法比较

首次提出微波密闭消解难处理氰化亚金钾的新方法,并与湿法、敞开和烘箱加热分解方法进行了比较,同时,将传统的金分析湿法重量法与优化条件后的电位滴定法进行比较.结果表明微波消解法和几种分解法对难处理氰化亚金钾的破坏程度及其金分析结果的准确度(相对平均误差≤±.03%)和精密度(相对标准偏差≤0.02%)基本一致,但前者方法新颖,消解快速(30min)、无污染、无损失,分析成本低,操作简便,符合绿色分析化学要求,适宜推广应用.  

难溶金锆系列合金的微波消解及锆的滴定

提出了HCl-H2O2微波快速消解难溶AuZr、AuAgZr合金的新方法,优化了样品预处理及EDTA滴定以测定Zr(Ⅳ)含量的条件;考察了在不同HCl酸度下,预处理过程对Zr价态的影响;对比了本法与传统方法的分析结果.研究表明:在4.5%～6.0%HCl下,Zr以 4价状态存在,本法与传统方法测得Zr(Ⅳ)的结果吻合,但本法新颖,消解快速、节能,分析操作简便、易于掌握,测定3～20mgZr(Ⅳ)量,相对误差-0.33%～ 0.08%.本法明显优于传统方法,适宜推广应用.  

树脂分离富集-石墨炉原子吸收测定痕量钯

研究了Styrene—DVB—D301G大孔弱碱性苯乙烯系阴离子交换树脂对痕量Pd的吸附性能。在1％—10％HCl介质中，Pd与Cl^-形成的[PdCl6]^2-络阴离子被树脂吸附。吸附物灰化，王水溶解，在5％HCl溶液中用石墨炉原子吸收测定。方法检出限为0．8ng／g，测定国家一级标准样品中的Pd，结果与标准值相符，12次测定的RSD为6．1％—7．3％。方法用于测定水系沉积物中的痕量Pd。  

钯(Ⅱ)碘络合物在丙醇-硫酸铵双水相萃取体系中的分配行为及在钯测定中的应用

研究了Pd(Ⅱ)碘络合物在丙醇-硫酸铵双水相萃取体系中的分配行为,在HCl介质中,碘化铵存在下,Pd(Ⅱ)能形成离子缔合物[PdI42-.(PrOH2 )2]从而被萃入丙醇相.获得了最佳萃取条件,结果表明本方法能定量萃取Pd(Ⅱ),在最佳萃取条件下,Pd(Ⅱ)的萃取率可达99.2%.合成样的分离结果表明,本方法可应用于从大量基体金属如Fe2 、Ca2 、Mg2 、Mn2 、Al3 、Pb2 和Zn2 中分离Pd(Ⅱ).对从废碳钯催化剂中Pd的回收也进行了试验,结果与火试金法相符.  

铅试金-光谱法同时测定地质样品中痕量铂族元素的探索

报道了用铅试金(留铅灰吹)-光谱法同时测定地质试样中痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru的方法研究。本方法将10-50g试样中的Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru富集在7-35g铅扣中，然后通过留铅灰吹得到4-5mg铅金合粒，用发射光谱法可同时测定痕量Pt、Pd、Rh、Ir、Os和Ru。  

盐析萃取在贵金属分析中的研究和运用

盐析萃取分离富集贵金属是近年出现的一种新的分离技术.本文介绍了该法的基本原理及该法在贵金属分析中用于分离富集贵金属的研究及应用现状.列出了盐析萃取贵金属的液-液萃取体系和液-固萃取体系.  

氯磺酚偶氮硫代若丹宁光度法测定微量金

研究了在CTMAB存在下,Au(Ⅲ)与氯磺酚偶氮硫代若丹宁的显色反应,实验表明,在pH = 3.0的盐酸溶液中,Au(Ⅲ)与试剂形成1:2的橘黄色络合物,其λmax = 460 nm,( = 1.52×105 L·mol-1·cm-1.Au(Ⅲ)含量在0～14 (g/10mL符合比尔定律.本法用于金矿石中微量金的测定,结果满意.  

容量法测定金合金中的金

对重铬酸钾滴定过量硫酸亚铁返滴定法测定金合金中金的主要问题做了探讨和实验.拟定了简便、准确的测定方法,方法的重现性好,金含量为60%～99%时的相对标准偏差＜0.2%.  

新试剂N-烯丙基-N＇-安替比林基硫脲光度法测定矿样中微量金

研究了新试剂N-烯丙基-N'-安替比林基硫脲与Au(Ⅲ)的显色反应.结果表明在pH=3.8～4.4的HAc-NaAc缓冲体系中,Au(Ⅲ)与该试剂形成12的络合物,其最大吸收峰位于275.0nm,表观摩尔吸光系数ε275.0=2.39×104L·mol-1·cm-1,Au(Ⅲ)含量在0～24.0μg/25mL内服从比尔定律.方法操作简便,选择性高.用于金矿石中微量金的测定,结果令人满意.  

Minimizing chemical interference errors for the determination of lithium in brines by flame atomic absorption spectroscopy analysis

Chemical interferences （ionization and oxide/hydroxide formation） on the atomic absorbance signal of lithium in FAAS analysis of brine samples are elaborated in this article. It is suggested that inadequate or overaddition of deionization buffers can lead to loss of sensitivities under particular operating conditions. In the analysis of brine samples, signal enhancing and oxide/hydroxide formation inducing signal reduction resulting from overaddition of deionization buffers can be seen with varying amounts of chemical buffers. Based on experimental results, the authors have arrived at the optimized operating conditions for the detection of lithium, under which both ionization and stable compound formation can be suppressed. This is a simplified and quick method with adequate accuracy and precision for the determination of lithium in routine brine samples from chemical plants or R＆D laboratories, which contain comparable amounts of lithium with some other components.