W/Mo超晶格薄膜的微结构研究

纳米多层膜因常出现物理或力学性能的异常而成为薄膜研究的热点之一。采用ＸＲＤ和ＴＥＭ技术研究了Ｗ／Ｍｏ纳米多层膜微结构。结果表明,Ｗ和Ｍｏ由于同为体心立方结构,且晶格常数相近,由它们交互重叠形成的纳米多层膜具有柱状晶穿过调制界面外延生长的结构特征,形成多晶超晶格结构。     

纳米多层膜塑性变形及其Hall—Petch表征

采用直流磁控溅射制备了不同调制波长的Ni/Al多层膜，利用X射线衍射技术（XRD）和纳米亚痕仪对薄膜微结构及力学性能进行了系统研究。结果表明，Ni/Al多层膜呈现纳米晶结构特征；同时，随调制波长减小，多层膜的硬度与“软”相的微结构特征参量具有相似变化规律，表明多层膜的变形机制对软膜的微结构约束存在敏感性。随薄膜特征尺度的减小，通过提出一个与软膜相关的新的表征参量（Lsub/d，L表示亚层厚，d表示晶粒尺寸，下标代表亚层），对多层膜晶界强化和膜界强化两种机制进行了协调统一，使薄膜变形在整个尺度范围内较好的符合Hall—Petch关系。     

TiO2/SiO2纳米多层膜光学特性研究

采用磁控溅射方法在玻璃基底上制备了TiO2／SiO2纳米多层膜,用椭偏仪测试了薄膜的厚度和折射率。黑体实验研究表明,TiO2／SiO2纳米多层膜在800nm～1600nm区域内对红外线的吸收较好,且吸收率随着温度的升高而增大。红外光谱研究表明, TiO2／SiO2纳米多层膜在2300cm-1～2900cm-1区域内对红外线的吸收较好。     

磁控溅射方法制备(CoCr/Pt)20纳米多层膜及表征

采用磁控溅射方法制备了性能优良的以Pt为缓冲层的(CoCr/Pt)20纳米多层膜,研究了溅射气压对(CoCr/Pt)20纳米多层膜的微结构和磁性的影响. 结果表明，Ar溅射气压对(CoCr/Pt)20纳米多层膜的微结构、垂直磁各向异性和矫顽力有很大的影响. 所有样品的有效各向异性常数Keff＞0，具有垂直磁各向异性. X射线衍射结果显示，小角衍射峰很锐，样品有良好的周期性层状结构. 随着Ar溅射气压增加，样品垂直膜面的矫顽力增加,但样品有效磁各向异性常数减小. 原子力显微镜照片显示，随着Ar溅射气压增加，其表面平均晶粒尺寸和粗糙度均增加，这是导致多层膜的垂直矫顽力增加和有效磁各向异性常数减小的因素.     

TiN/Si3N4纳米多层膜的生长结构与超硬效应

采用磁控溅射方法制备了一系列不同Si3N4和TiN层厚的TiN/Si3N4纳米多层膜,采用X射线衍射、高分辨电子显微分析和微力学探针表征了薄膜的微结构和力学性能,研究了Si3N4和TiN层厚对多层膜生长结构和力学性能的影响.结果表明:当Si3N4层厚小于0.7 nm时,原为非晶的Si3N4在TiN的模板作用下晶化并与之形成共格外延生长的柱状晶,使TiN/Si3N4多层膜产生硬度和弹性模量异常升高的超硬效应.最高硬度和弹性模量分别为34.0 GPa和353.5 GPa.当其厚度大于1.3 nm时,Si3N4呈现非晶态,阻断了TiN的外延生长,多层膜的力学性能明显降低.此外,TiN层厚的增加也会对TiN/Si3N4多层膜的生长结构和力学性能造成影响,随着TiN层厚的增加,多层膜的硬度和弹性模量缓慢下降.     

c-AIN的生长对AIN/(Ti,Al)N纳米多层膜力学性能的影响

采用反应磁控溅射制备了具有不同调制周期的AIN/(Ti,Al)N纳米多层膜,研究了亚稳相立方氮化铝(c-AIN)在纳米多层膜中的生长条件及其对薄膜力学性能的影响。结果表明:在小调制周期下AIN以立方结构存在,并与(Ti,Al)N层形成同结构共格外延生长,使纳米多层膜产生较大的晶格畸变。与此相应,AIN/(Ti,Al)N纳米多层膜硬度和弹性模量随调制周期的减小呈单凋上升的趋势,当调制周期小于8～10 nm时其增速明显增大,并在调制周期为1.3 nm时达到最高硬度29.0GPa和最高弹性模量383 GPa.AIN/(Ti,Al)N纳米多层膜的硬度和弹性模量在小调制周期时的升高与亚稳相c-AIN的产生并和(Ti,Al)N形成共格结构有关。     

TiN/Si3N4纳米晶复合膜的微结构和强化机制

采用高分辨透射电子显微镜对高硬度的TiN/Si3N4纳米晶复合膜的观察发现,这类薄膜的微结构与Veprek提出的nc-TiN/a-Si3N4模型有很大不同：复合膜中的TiN晶粒为平均直径约10nm的柱状晶,存在于柱晶之间的Si3N4界面相厚度为0.5～0.7nm,呈现晶体态,并与TiN形成共格界面.进一步采用二维结构的TiN/Si3N4纳米多层膜的模拟研究表明,Si3N4层在厚度约＜0.7nm时因TiN层晶体结构的模板作用而晶化,并与TiN层形成共格外延生长结构,多层膜相应产生硬度升高的超硬效应.由于TiN晶体层模板效应的短程性,Si3N4层随厚度微小增加到1.0nm后即转变为非晶态,其与TiN的共格界面因而遭到破坏,多层膜的硬度也随之迅速降低.基于以上结果,本文对TiN/Si3N4纳米晶复合膜的强化机制提出了一种不同于nc-TiN/a-Si3N4模型的新解释.     

SiO2层晶化对TiN/SiO2纳米多层膜结构和性能的影响

采用多靶磁控溅射法制备了一系列具有不同SiO2调制层厚的TiN/SiO2纳米多层膜.利用X射线衍射、X射线能量色散谱、扫描电子显微镜、高分辨电子显微镜和微力学探针表征和研究了多层膜的生长结构和力学性能.结果表明,具有适当厚度(0.45～0.9 nm)的SiO2调制层,在溅射条件下通常为非晶态,在TiN层的模板作用下晶化并与TiN层共格外延生长,形成具有强烈(111)织构的超晶格柱状晶多层膜;与此相应,纳米多层膜产生了硬度和弹性模量异常增高的超硬效应(最高硬度达45 GPa).随着SiO2层厚度的继续增加,SiO2层转变为非晶态,阻断了多层膜的共格外延生长,使纳米多层膜形成非晶SiO2层和纳米晶TiN层的多层结构,多层膜的硬度和弹性模量逐渐下降.     

TiAlN/AlON纳米多层涂层的微观结构和力学性能研究

通过磁控溅射制取一系列不同AlON厚度的TiAlN/AlON纳米多层涂层,并用X射线衍射、扫描电镜、高分辨透射电镜和纳米压痕仪分别对微观结构和力学性能进行表征和测量。研究表明:非晶态的AlON在厚度约小于1 nm时,在TiAlN模板作用下转变为晶体结构,并与TiAlN呈共格外延生长,出现超硬效应,当AlON厚度为0.7 nm时,硬度和弹性模量分别最高可达38.1 GPa和385.6 GPa。当AlON厚度超过1 nm时,逐渐转变为非晶结构并且破坏了多层涂层的共格外延生长,硬度随之降低。因此利用这种机制可以制备出力学性能好、耐高温氧化性的刀具涂层,满足现代切削的需要。     

反应磁控溅射TiN/AlON纳米多层膜的微结构与显微硬度

采用Ti靶和Al2O3靶在Ar、 N2混合气氛中进行反应磁控溅射的方法,制备了一系列不同AlON层厚度的TiN/AlON纳米多层膜,利用EDS、XRD、HRTEM和微力学探针研究了AlON的形成条件以及AlON调制层厚的改变对多层膜生长方式和显微硬度的影响.结果表明,在Ar、N2混合气氛中对Al2O3进行溅射,N原子会部分取代Al2O3中的O原子,形成非晶态的AlON化合物.在TiN/AION纳米多层膜中,由于TiN晶体层的模板效应,AlON层在厚度小于0.6 nm时被强制晶化并与TiN形成共格外延生长结构,多层膜显示出最高硬度达40.5 Gpa的超硬效应;进一步增加AlON的层厚,其生长模式由晶态向非晶态转变,破坏了多层膜的共格外延生长结构,多层膜的硬度随之降低.