MOCA的合成

以邻氯苯胺和多聚甲醛为反应原料制备MOCA.与以邻氯苯胺和甲醛水溶液为原料的传统工艺相比,用多聚甲醛代替甲醛水溶液,使多聚甲醛在酸催化下慢慢分解生成甲醛,可以保证与邻氯苯胺的反应在比较缓和的条件下进行,避免了大量树脂状物质的生成,提高了产品收率.通过正交试验考察了物料配比、反应时间及反应温度等因素对反应的影响,并确定了最佳的工艺条件为:多聚甲醛与邻氯苯胺摩尔比1:2,反应时间为3h,反应温度为80℃.最佳工艺条件下产品收率为90.3%.     

3，3-二氯-4，4-二氨基二苯基甲烷合成条件优化

通过在硫酸水溶液和邻氯苯胺（A）的体系中加入多聚甲醛（B）,研究硫酸质量分数、反应时间、反应升温时间等条件对3,3二氯-4,4-二氨基二苯基甲烷的合成产率的影响．通过单因素与正交实验确定了当硫酸的质量分数为40％,反应时间为150min,升温时间为100min时为合成3,3-二氯14,4二氨基二苯基甲烷的最佳工艺条件．在最佳条件下,其产率可达到90％     

Ni-B/SiO2非晶态合金催化加氢制备邻氯苯胺

以水合肼和硼氢化钾为共还原剂制备了Ni-B/SiO2非晶态合金催化剂,并将其应用于邻氯硝基苯的催化加氢反应,较佳的制备条件是:温度=60℃,氢氧化钠0．1 g,水合肼3ml。使用该催化剂可使邻硝基氯苯的转化率达到100％,选择性达到98．20％,通过X衍射(XRD)和透射电镜观察(TEM)分析可知:该催化剂是一种纳米级非晶态合金。     

加氢还原法制备邻氯苯胺的研究

在2000mL高压反应釜中,采用自制纳米级Ru/PC催化剂进行邻硝基氯苯加氢制备邻氯苯胺。考察了溶剂、温度、压力等工艺参数对加氢的影响。优化的工艺条件:温度100℃、压力1.5~2.0MPa、溶剂甲醇1000mL、邻硝基氯苯500g、催化剂25g、双氰胺5g。在该条件下,邻硝基氯苯转化率为99.8%,邻氯苯胺选择性为96.5%,脱氯率小于1%。催化剂寿命考察16次,活性不减。     

聚邻氯苯胺-纳米SiC/环氧树脂复合材料的制备与防腐性能

导电聚合物在金属腐蚀领域存在着潜在的应用前景。为获得防腐性能良好的聚邻氯苯胺(POCl)-nano SiC/环氧树脂复合材料,利用原位聚合法制备了盐酸掺杂态POCl-nano SiC复合改性材料。通过FTIR、UV-vis、XRD、TGA、XPS和SEM等分析手段对其结构、组成和形貌进行了表征。以POCl-nano SiC复合改性材料为填料,环氧树脂为成膜物质,在碳钢表面制备了POCl-nano SiC含量为3wt%、5wt%和8wt%的POCl-nano SiC/环氧树脂复合涂层,并通过SEM对涂层的断面形貌进行了观察。利用Tafel极化曲线和电化学交流阻抗谱研究了涂层在3.5%NaCl溶液中的防腐性能。结果表明,POCl-nano SiC填充量为5wt%的POCl-nano SiC/环氧树脂复合涂层表现出较好的抗腐蚀性能,其腐蚀速率为2.78×10-3 mm/y,腐蚀保护效率高达90.45%。表明适量的POClnano SiC作为环氧树脂涂层的增强相,降低了涂层的孔隙缺陷,在腐蚀介质刺激下,能够在碳钢表面形成钝化保护层。Nano SiC粒子在涂层中充当着类似栅栏结构的屏障,从空间结构上阻止了气体分子和腐蚀溶液向金属基底的渗透。     

非晶态Pd-B/Al2O3催化剂用于邻氯硝基苯加氢合成邻氯苯胺的研究

用化学还原法制得了Pd-B/Al2O3非晶态催化剂,并用于邻氯硝基苯液相加氢反应的研究.采用XRD、SEM、SAED等技术手段对催化剂进行了表征,表明Pd-B以超细颗粒的形式分散在载体上,并且明确了催化剂的非晶态性质、结构形态等.以邻氯硝基苯液相加氢为目标反应,对所制备催化剂的催化性能进行系统评价.在反应温度90℃、氢气压力1.0MPa的反应条件下,邻氯硝基苯的转化率达99.9%,邻氯苯胺的选择性达98.0%;在不加脱卤抑制剂的情况下,脱卤率小于2%,表明负载Pd系非晶态催化剂具有较好的邻氯硝基苯加氢活性及良好的选择性,优于Pd基晶态催化剂和Ni基晶态催化剂.从催化剂的微观结构、金属-载体相互作用、活性组分在载体表面的几何效应和电子效应等方面对非晶态催化剂响影响邻氯硝基苯加氢性能进行了讨论和解释.     

气相色谱法测定污水中苯胺类化合物

采用气相色谱法测定了污水中苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻甲苯胺、间甲苯胺和邻氯苯胺5种化合物的含量。采用气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID),OV-17毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.5μm),对色谱条件、液液萃取的pH、盐用量等实验条件进行了优化,使得各组分得到完全分离。实验结果表明,5种苯胺类化合物在质量浓度0.5～50.0 mg/L内均与峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999;最佳液液萃取条件为:在水样中加入9 g NaCl,用1 mol/L NaOH溶液调节水样pH=11,采用二氯甲烷萃取3次。在最佳分析条件下,方法的检出限为0.056～0.093 mg/L,重复性实验的相对标准偏差为0.8%～4.5%,加标回收率为82%～103%(n=3)。该分析方法快速、准确,适合污水中苯胺类化合物的检测。     

金属添加剂对Ni-B非晶态合金催化剂邻氯硝基苯加氢性能的影响

研究金属添加剂（Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Mo和Zn）负载的Ni-B非晶态合金催化剂催化加氢制备邻氯苯胺的影响。结果表明,适量的Zn、Cr和Mo能提高催化剂的活性和选择性,Mn对催化剂的活性和选择性影响不大,Fe、Co和Cu降低催化剂的活性。这与能和硝基形成多位吸附的单元镍以及电子因素有关。     

电还原邻氯硝基苯合成2,2’-二氯氢化偶氮苯电解液的高效液相色谱分析法

实验建立了一种分析测定邻氯硝基苯电还原产物的高效液相色谱法。选用Shim-pack VP-BDS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,245 nm为检测波长,流动相70%甲醇,流速1.2 mL/min,柱温30℃,以外标法对邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2'-二氯氢化偶氮苯进行定量分析。实验结果显示,在5.0~65.0μg/mL范围内,色谱峰面积与其浓度都具有良好的线性关系,相关系数分别为r=0.9993(n=13),r=0.9993(n=13),r=0.9990(n=13),且方法的精密度良好,相对标准偏差分别为≤1.41%、≤0.65%和≤1.04%。将方法应用于以邻氯硝基苯为原料电解合成2,2'-二氯氢化偶氮苯过程中产物、副产物与剩余原料的测定,其加标回收率分别在91.3%~109.9%、90.9%~103.0%和92.3%~109.7%之间,表明方法可以同时测定邻氯硝基苯、邻氯苯胺和2,2'-二氯氢化偶氮苯的含量。     

高效液相色谱法测定工业废水中邻氯苯胺

通过实验建立了工业废水中邻氯苯胺的高效液相色谱分析方法。采用Kromasil-C18（5μm×4．6μm×150mm）色谱柱,流速1mL／min,柱温30℃,进样体积10μL,流动相为V（甲醇）：V（水）=70：30,测定波长285nm。测定结果表明,其线性范围为1．05～105mg／L,平均加标回收率为97．9％,相对标准偏差为0．86％。