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1.
甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中的金含量在μg/g到ng/g之间变动,高值异常点多(0.5~15.4 μg/g),测试过程金记忆效应问题突出。选择采用70 mL王水(1+1)对甘肃文县阳山金矿床原生晕样品进行消解,用聚氨酯泡沫塑料对金进行吸附富集,以3 g/L硫脲溶液进行脱附,以铼(5 ng/mL)为内标选择在线内标法进行校正,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对甘肃文县阳山金矿床原生晕样品中金的测定。采用实验方法对金含量较高的原生晕样品Y2-1(w(Au)=5.14 μg/g)测定后,选用2%硝酸和3 g/L硫脲溶液为清洗溶液对管路进行清洗,再对空白进行测定。结果表明,选用3 g/L硫脲溶液作为清洗溶液,效果优于2%硝酸;当用3 g/L硫脲溶液清洗30~90 s时,空白值接近于0,故实验选用3 g/L硫脲溶液冲洗30 s来消除金记忆效应的影响。校准曲线的相关系数为0.999 8,线性范围为0.12~500 ng/g,方法检出限为0.03 ng/g,定量限为0.12 ng/g。按照实验方法,对7个化探金及矿石金分析标准物质中金进行测定,结果与认定值相吻合;选择3个不同种类的原生晕样品Y3-1(千枚岩)、Y3-2(破碎蚀变千枚岩)、Y3-3(斜长花岗斑岩金矿体),按照实验方法各进行6次平行测定,并分别加入一定量的金标准溶液进行加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)在5.3%~9.0%之间;回收率在90%~105%之间。选取3个不同类型的原生晕样品,按照实验方法进行测定,并采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)进行方法比对,两种方法测定结果基本一致。  相似文献   
2.
多金属矿具有重要的研究和开采价值,测定其中的二氧化硅含量,对于综合判断多金属矿石的化学组成、矿物组成具有重要意义,现有测定方法不能满足快速准确分析多金属矿石中二氧化硅的需求。实验称取0.100 0 g样品于银坩埚中,加1.0 g氢氧化钠,于马弗炉中从室温逐步升温至640 ℃熔融,在塑料烧杯中经水浸取后,将浸取液倒入热的盐酸(1+1)中,并不断搅拌,再将溶液加热至沸,冷却后定容于250 mL容量瓶中,最终控制溶液为5%盐酸酸度。选择Si 251.611 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定多金属矿石中二氧化硅的方法。结果表明,二氧化硅的质量浓度在1.00~50.00 μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数为0.999 8;方法检出限为0.01%(质量分数,下同),定量限为0.04%。按照实验方法测定多金属矿石样品中二氧化硅,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于3%;测定多金属矿有证标准物质中二氧化硅,其相对误差绝对值小于3.1%,测定值与推荐值相吻合。  相似文献   
3.
铬矿中砷的测定方法对完善铬矿检测方法和质量评价手段有重要意义。在0.5 g样品中加入2 g过氧化钠,于650 ℃熔融20 min,熔融物经盐酸酸化溶解,以10%盐酸为载流,15 g/L硼氢化钾溶液为还原剂,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)进行测定,建立了铬矿中砷测定的新方法。实验表明,砷质量浓度在0.025~100 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系,相关系数为1.000 0,方法检出限为0.05 μg/g,定量限为0.17 μg/g。对产地为南非、土耳其、巴基斯坦等19个国家共2 649个铬矿样品的成分进行统计,发现铬矿主要成分为铬、铁、镁、铝和硅;干扰试验表明,这些样品中的共存元素均不干扰测定。按照实验方法对3个不同砷含量的铬矿样品进行精密度和加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为1.4%~6.0%,回收率为96%~109%。将实验方法应用于与铬矿基体近似的铁矿标准物质中砷的测定,测定值与认定值基本一致。  相似文献   
4.
张蕾  陈宁娜  许超 《冶金分析》2022,42(6):51-56
含碳化硅耐火材料已广泛地应用于冶金炉料中,目前对含碳化硅耐火材料测定常采用湿法分析,然而这些方法繁琐耗时,不适合大批量检测要求。实验采用聚酯(PET)薄膜包裹粉末压片法制样,以微晶纤维素为粘结剂,选取与待测试样粒度一致、基体相似、各成分含量有梯度的铝硅系耐火材料标准样品和碳化硅标准样品,按照不同的比例,配制成各组分含量从低到高具有一定梯度含碳化硅铝质耐火材料校准样品,对其拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定含碳化硅铝质耐火材料中TSi、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、TiO2、P2O5、K2O含量的快速分析方法。采用PET薄膜包裹压片不仅减少粉尘污染,把对仪器损坏的几率降到了最低,而且可以防止压片暴露在空气中,增加压片保存时间。对含碳化硅铝质耐火材料试样进行了精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.08%~3.7%。采用实验方法对合成含碳化硅铝质耐火材料校准样品(未用于校准曲线绘制)和实际样品进行测定,结果与参考值或国标方法的分析值相吻合。  相似文献   
5.
摘要:随着国家工业的快速发展,对高品质钢的需求增大,侵蚀的耐火材料作为钢中外来夹杂物的主要来源受到广泛关注。基于此,阐述了耐火材料与钢液的反应机制、不同耐火材料与钢液的相互作用以及对钢液质量造成的影响。耐火材料会向钢中溶解并与钢中成分发生反应,之后形成界面层,当界面层是高熔点物质时,会阻碍耐火材料的溶解扩散,当界面层是低熔点物质时,会发生乳化作用,形成的新界面再与钢液发生反应。钢包耐火材料与钢液的相互作用会形成夹杂物对钢液造成污染。此外,在电磁场的作用下会改变耐火材料的侵蚀行为。不同钢种的冶炼要选择合适的耐火材料,对于如何快速准确选取与冶炼钢种配套的耐火材料有待研究。  相似文献   
6.
摘要:铝碳耐火材料是冶金连铸、铁水包、中间包等部位常用的耐火材料,因其使用环境恶劣,对强度、抗热震性、抗渣侵蚀性等各项性能的要求都较高。优化铝碳耐火材料的力学性能能降低因机械应力引发的物理损毁和热应力引发的热震损毁,直接影响使用寿命。优化耐火材料的原料是易实现且高效的研究方向。从制备铝碳耐火材料的3种原料出发,分别从催化改性结合剂、添加纳米碳源和使用高效添加剂3个角度介绍了铝碳耐火材料力学性能优化的研究进展。最后对利于铝碳耐火材料工业化生产的研究方向进行了建议和展望。  相似文献   
7.
摘要:为了评估新型中间包微孔MgO耐火材料与钢液的反应性,系统测定了不同钢液与微孔MgO耐火材料表观接触角,研究了界面化学反应产物以及钢中夹杂物组成的变化。结果表明:含硫钢在微孔MgO耐火材料上铺展性最好,帘线钢次之,模具钢最差,主要是表面活性元素S降低了钢液表面张力所致;熔钢与耐火材料的界面行为中既包含了物理渗透又包含了化学反应。当界面处镁蒸气压极低时,一定的硅含量能导致MgO耐火材料被还原,界面处形成了大量镁橄榄石,从而降低了微孔MgO耐火材料的化学稳定性。钢液与耐火材料界面处的产物在很大程度上影响了钢中夹杂物组成,导致了夹杂物成分的改变。  相似文献   
8.
摘要:铁矿粉烧结高温熔体的流动行为,对烧结矿强度的改善有重要影响,而其受到烧结料层内氧分压的深刻影响。以7种铁矿粉为研究对象,在实验测定2种氧分压下高温熔体流动行为的基础上,通过FactSage热力学计算、XRD矿相分析法及矿相数点法探究其影响机制。结果表明,当高温保持段的氧分压从0.1 kPa升高至21.0 kPa,高温下生成液相比例升高,熔体黏度降低,从而使得高温熔体流动行为指数增大。高温熔体中包含高温液相和少量未熔固相。高温液相的存在形式为CaO-Fe2O3系和CaO-Fe2O3-SiO2系,前者的黏度远低于后者,在液相总量中的占比高于后者。较高氧分压和脉石成分含量促使CaO-Fe2O3-SiO2系液相生成。冷却后的黏结相主要包括赤铁矿、磁铁矿、铁酸钙和硅酸盐等矿物。当氧分压升高时,黏结相中生成的难熔磁铁矿向赤铁矿转化,低熔点的铁酸钙系矿物含量升高,从而促进了高温熔体流动。  相似文献   
9.
摘要:研究了焦粉粒度对烧结混合料制粒的影响,包括焦粉在制粒小球中的分布规律与混合料制粒效果。结果表明:粒度小于0.5mm焦粉主要起黏附粉作用,较为均匀地黏附到各粒级制粒小球中;粒度在0.5~1mm的焦粉作为核颗粒,分布在0.5~1mm、1~3mm制粒小球中的占比总和为81.3%,部分以共核形式存在于3~5mm及以上粒级的制粒小球中;粒度在1~3mm及以上粒级焦粉作为核颗粒分布于相同粒级与大一粒级的制粒小球中;粒度在1~3mm及以上粒级焦粉对烧结混合料制粒无明显影响,粒度小于1mm的焦粉会提高制粒后混合料中小粒径制粒小球的含量,不利于混合料制粒,应尽可能减少焦粉中粒度在05~1mm的含量,将焦粉中粒度小于0.5mm的质量分数控制在20%~30%。  相似文献   
10.
摘要:试验以锰品位27.7%,铁品位18.1%的低锰高铁矿为研究对象还原制备富锰渣,生产得到的富锰渣可用于冶炼硅锰合金,以达到高效利用低品位锰矿的目的。根据该矿的成分分析、XRD分析和粒度检测分析结果,采用还原 熔分法对低锰矿进行还原制备富锰渣试验,试验结果表明:单因素试验下各参数对低锰高铁矿的还原-熔分后渣中Mn、Fe元素的含量和Mn元素的回收率均有较大影响,同时结合Box-Behnke原理设计方案,选取温度、碱度以及配碳量3个试验因素,通过响应曲面法研究各因素交互作用下对Mn元素回收率的影响规律,对试验因素进行优化分析,建立相应的多项式模型。模拟优化得到最优的工艺条件为:还原温度1402℃,碱度0.10,配碳量10.04%,Mn元素回收率为97%。在最佳条件下做验证试验得出Mn元素回收率为95.80%,误差1.24%,证明响应曲面法预测模型具有可靠性,同时对低锰高铁矿的应用有重要指导意义。  相似文献   
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