首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   3064篇
  免费   523篇
  国内免费   37篇
电工技术   16篇
综合类   449篇
化学工业   1171篇
金属工艺   69篇
机械仪表   62篇
建筑科学   37篇
矿业工程   50篇
能源动力   2篇
轻工业   713篇
水利工程   7篇
石油天然气   90篇
武器工业   15篇
无线电   10篇
一般工业技术   118篇
冶金工业   760篇
原子能技术   30篇
自动化技术   25篇
  2023年   4篇
  2022年   19篇
  2021年   24篇
  2020年   40篇
  2019年   51篇
  2018年   35篇
  2017年   48篇
  2016年   52篇
  2015年   100篇
  2014年   149篇
  2013年   153篇
  2012年   220篇
  2011年   256篇
  2010年   164篇
  2009年   162篇
  2008年   132篇
  2007年   261篇
  2006年   225篇
  2005年   209篇
  2004年   176篇
  2003年   140篇
  2002年   169篇
  2001年   131篇
  2000年   120篇
  1999年   103篇
  1998年   95篇
  1997年   96篇
  1996年   53篇
  1995年   59篇
  1994年   40篇
  1993年   43篇
  1992年   27篇
  1991年   18篇
  1990年   12篇
  1989年   12篇
  1988年   6篇
  1987年   2篇
  1986年   2篇
  1985年   4篇
  1984年   1篇
  1983年   2篇
  1982年   4篇
  1981年   2篇
  1979年   1篇
  1976年   2篇
排序方式: 共有3624条查询结果,搜索用时 15 毫秒
1.
为了提高湿法提钒工艺过程控制效率,采用以过氧钒离子(VO(O2)+)显色特性为基础的过氧化氢分光光度法测定钒含量,实现了样品中钒含量的现场快速测定。首先通过在试样溶液中加入适量氢氧化钠溶液,调整溶液pH值至9~10,然后加入过氧化氢将低价态钒全部氧化至钒(V),再加入硫酸调整溶液至酸性,钒(V)与过氧化氢在室温下形成稳定的红棕色过氧钒离子(VO(O2)+),于450 nm处测定吸光度。钒质量浓度在2.0~400 mg/L内与吸光度值符合比尔定律。采用实验方法测定3种湿法冶金提钒液体试样(包括钒浸取溶液、钒盐沉淀后溶液以及废水等)中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.38%、3.5%和7.6%;与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法结果相一致。  相似文献   
2.
建立了一种快速、灵敏测定药物中盐酸美西律的双波长分光光度法。在弱碱性溶液中,虎红与盐酸美西律反应生成离子缔合物,使溶液发生褪色现象,光谱曲线上呈现2个较强的负吸收峰,它们分别位于472和560 nm,在此2个波长处,盐酸美西律的线性范围为0.04~2.6 mg/L,表观摩尔吸光系数(κ)分别为5.87×104(472 nm)和3.59×104 L/(mol·cm)(560 nm),检出限为0.033(472 nm)和0.035 mg/L(560 nm)。用双波长法测定时,其表观摩尔吸光系数(κ)达9.46×104 L/(mol·cm),检出限为0.017 mg/L。双波长法用于盐酸美西律药片测定,加标回收率为97.7%~103%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~2.6%。  相似文献   
3.
Acrylamide (AAm) is a carcinogenic chemical that can form in thermally processed foods by the Maillard reaction of glucose with asparagine. AAm can easily be formed especially in frequently consumed chips and cereal-based foods depending on processing conditions. Considering these properties of AAm, a new, simple and green method is proposed for the extraction of AAm from thermally processed food samples. In this study, an ionic liquid (1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate, [Bmim][BF4]) as extractant was used in the presence of a cationic phenazine group dye, 3,7-diamino-5-phenylphenazinium chloride (PSH+, phenosafranine) at pH 7.5 for the extraction of AAm as an ion-pair complex from selected samples. Under optimum conditions, the analytical features obtained for the proposed method were as follows; linear working range, the limits of detection (LOD, 3Sb/m) and quantification (LOQ, 10Sb/m), preconcentration factor, sensitivity enhancement factor, sample volume and recovery% were 2.2–350 µg kg?1, 0.7 µg kg?1, 2.3 µg kg?1, 120, 95, 60 mL and 94.1–102.7%, respectively. The validity of the method was tested by analysis of two certified reference materials (CRMs) and intra-day and inter-day precision studies. Finally, the method was successfully applied to the determination of AAm levels in thermally processed foods using the standard addition method.  相似文献   
4.
目的根据JJF1059.1-2012《测定不确定度的评定与表示》和GB 5009.33-2016《食品安全国家标准食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》测定火腿肠中亚硝酸盐含量并进行不确定度评定。方法利用分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐含量,并建立相应的数学模型对测定过程中的称量、定容、分取、稀释、测定等引入的不确定度来源及其分量进行系统的分析。结果火腿肠中亚硝酸盐含量为4.31mg/kg,置信概率为95%时,最终得到测量的扩展不确定度为0.138 mg/kg (k=2)。结论火腿肠亚硝酸盐测定过程中最主要的不确定度来源为最小二乘法拟合的曲线,可通过减小标准品称量、定容等操作误差对曲线绘制的影响,进而有效降低最终检测结果的扩展不确定度。  相似文献   
5.
比色法与HPLC法对比测定桑叶茶中γ-氨基丁酸的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
汤彩云  王涛  屠洁  刘冠卉  黎鹏  赵静 《食品科学》2018,39(24):256-260
应用酶标仪定量分析桑叶茶(下称桑茶)中的γ-氨基丁酸(γ-aminobutyric acid,GABA),经优化的显色体系在波长640 nm处有最大吸收波长,建立GABA质量浓度与吸光度的相关方程。比色法与高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法所测GABA在所需质量浓度范围内线性关系均良好(R~20.99)。比色法的平均相对标准偏差为1.28%,平均回收率为98.46%;HPLC法的平均相对标准偏差为0.37%,平均回收率为100.10%。表明2种检测方法均可准确定量测定GABA。经t检验比较分析,无统计学差异。采用比色法对桑叶与桑茶进行检测,结果表明不同加工方式会影响GABA含量。比色法方便快捷,更适合大量样品的检测。  相似文献   
6.
目的 对分光光度法测定肉制品中亚硝酸盐的含量进行测量不确定度评定。方法 根据分光光度法测定亚硝酸盐的检测步骤建立测量不确定度模型,分析影响测定结果的各个分量,最后计算得到合成不确定度。结果 表明标准曲线拟合、试液显色、样品重复测量以及标准曲线制备是测量不确定度的主要来源,在实验过程中需重点关注,提高实验结果的准确度。而样品称量、试样处理液总体积和测定用样液引入的不确定度很小,基本可以忽略。结论 肉制品中亚硝酸盐含量的扩展不确定度为(2.71±0.16) mg/kg(k=2)。  相似文献   
7.
目的 研究分光光度法测定乳粉中亚硝酸盐的不确定度评定。方法 以乳粉为例, 参考JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》, 对GB 5009.33-2016《食品安全国家标准 食品中亚硝酸盐与硝酸盐的测定》第二法分光光度法测定亚硝酸盐的不确定度进行评定。结果 乳粉中亚硝酸盐的含量为1.0 mg/kg 时, 测定结果的合成标准不确定度为0.042 mg/kg, 取k=2, 扩展不确定度为0.084 mg/kg, 其结果可表示为(1.0±0.1) mg/kg。结论 测量结果的不确定度主要是标准曲线拟合、标准工作液配制、试样检测重复性和测定用样液体积。前两者引入的不确定度分量贡献较大。  相似文献   
8.
氨基羟基脲(HSC)是一种新型无盐试剂,可有效控制后处理料液中钚的价态,实现铀钚分离和钚的纯化,其含量是后处理工艺中的一项重要参数,需准确测定。本文根据HSC和对二甲氨基苯甲醛在酸性介质中发生显色反应,其产物在456 nm处有明显特征吸收的原理,建立了后处理料液中HSC的分析方法,并优化了分析条件。结果表明,HSC的最佳测量条件为测量波长456 nm、显色温度80~90 ℃(水浴)、显色时间45 min,NO-2、Fe3+、N2H4及其他共存组分对HSC的测定无明显影响。HSC含量在2.5~60.0 μmol/L范围内符合比耳定律,R2为0.999 9,测量精密度优于5.0%。在45 d内工作曲线重复性好,具有良好的长期稳定性。真实样品的测量结果显示,其重加回收率在99%~105%之间。  相似文献   
9.
以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×104 L·mol-1·cm-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×103 L·mol-1·cm-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。  相似文献   
10.
湿法炼锌流程中钴渣浸出液中含有高浓度的Fe2+和Mn2+,用分光光度法测定Co2+和Ni2+时,Fe2+-EDTA会严重干扰Co2+和Ni2+的测定;在用光度滴定法测定Zn2+和Co2+合量时,Ni2+对二甲酚橙指示剂具有封闭作用,Mn2+亦与EDTA螯合,导致滴定结果偏高。为消除Fe2+和Mn2+对Zn2+、Co2+和Ni2+测定的干扰,实验进行氧化分离Fe2+和Mn2+预处理,在NaAc/Hac缓冲体系下,以EDTA作显色剂用分光光度法测定Co2+、Ni2+。在波长466nm处,Co2+的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R2为0.9992;在384nm处,Ni2+的线性范围为50~500mg/L时与吸光度呈线性,相关系数R2为0.9998。根据分光光度法测出Ni2+物质的量,加入1.1倍的丁二酮肟以除去Ni2+,用二甲酚橙为指示剂,EDTA鳌合-光度滴定法测定Zn2+、Co2+合量,扣减Co2+含量得出Zn2+含量。选取4个锌湿法炼锌流程中钴渣浸出液实际样品,按照实验方法中的分光光度法测定Co2+和Ni2+,光度滴定法测定Zn2+、Co2+合量,Zn2+、Co2+和Ni2+测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均不大于0.70%,加标回收率分别为99.59%~100.41%、99.69%~100.64%、99.92%~100.08%。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号