岩石、土壤中23种主次痕量元素的XRF测定

本文介绍了岩石、土壤中23种主、次、痕量元素的XRF测定-粉末压片法,确定了Na,Mg,AI,Si,P,S,K,ca,Ti,V,Cr,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,Rb,Sr,Y,Zr,Nb,Ba等23种元素的测定范围和该方法中各分析元素的检出限.     

硅酸盐类样品中微量钨钼锡铋的发射光谱分析

地质样品中ppb～ppm级痕量钨、钼、锡、铋的测定在经典分析化学中是十分困难的。现代氢化物—原子吸收法,原子荧光以及催化极谱等方法对上述元素的测定虽然检出限很低,但对于较复杂的地质样品,上述方法似有许多不足之处。     

基体匹配——火焰原子吸收法测定钴酸锂中杂质元素

本文采用标准系列钴酸锂基体匹配，用1＋1盐酸溶解，在1％的盐酸介质中，用火焰原子吸收法，测定了钴酸锂中钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、铁、锰、镍等微量杂质含量。通过试验，确定了溶剂和介质的用量；对释放剂SrCl，的加入量进行了实验，选择了最佳加入量；对溶剂和样品中的共存元素进行了干扰实验。各元素的检出限分别为：钾：0．005μg／mL，钠：0．004μg／mL，钙：0．009μg／mL，镁：0．005μg／mL，铜：0．005μg／mL，铅：0．019μg／mL，锌：0．009μg／mL，铁：0．0151μg／mL，锰：0．005μg／mL，镍：0．012μg／mL，样品加标回收率在98—104％之间，相对标准偏差（RSD）为：0．96-9％，方法简便、快捷，仪器低廉，易于普及，适于钴酸锂中的微量元素检测。     

ICP-OES法测定矿石中物相胶态锡

本文建立了矿石中物相胶态锡的测定方法。通过对仪器工作条件的实验确立了最佳工作参数,该方法采用（1＋3）硫酸加热溶解样品,在7.5%的硫酸介质中,用钇作内标,用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）测定矿石中的物相胶态锡。实验结果表明该方法的相对标准偏差（RSD n=11）≤0.95%,检出限为0.02μg/mL,测定结果比较理想。结论是该方法简便,快速,准确,检出限低,适用于大批量测定矿石中的物相胶态锡。.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中的砷锑铋

本文采用电感耦合等离子体发射光谱仪对矿石中的砷、锑、铋进行测定,对样品溶解方法和共存元素对检测结果的影响情况进行了讨论,并选择了最佳仪器测定参数和各元素的最佳谱线。此法在选定的谱线条件下基体效应较小,各元素之间没有明显干扰。此法砷的检出限为0.013μg/mL,锑的检出限为0.018μg/mL,铋的检出限为0.015μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.60%～3.92%。使用该法分析标准物质和实际样品,分析结果与认定值和其他常规方法测定值一致。此法方便,快捷,适用于大批次矿石中砷、锑、铋的直接检测。     

X—射线荧光光谱快速测定矿石中钼

本文报道了用X—射线荧光光谱仪,快速测定矿石中钼。矿石样品不经高温熔融,直接粉末压片,以Compton散射线做内标,分两段回归工作曲线（Mo%0～0.15,0.15～1.51）,经验系数法测定钼,本法测定范围广（Mo 0.01～1.51%）,简单、快速、成本低、精密度好〔RSD0.14～0.34%（n=10）〕。测定结果与化学值标准值符合很好。并考察了基体元素Si、Fe、Ca及谱线重叠元素Zr的影响和用瑞利散射线做内标的回归情况。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钴酸锂材料中锆元素

本文采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）仪测定钴酸锂中Zr元素的含量。该方法采用过氧化钠熔融,熔块经水浸取并过滤,用盐酸将沉淀溶解后,于盐酸介质中用ICP-AES测定。优化了仪器工作条件,选择了合适的分析波长。在选定的谱线条件下,该元素的检出限为0．008μg／mL,相对标准偏差0．60％～0．71％,样品加标回收率在98．2％～102％,测定结果比较理想。该方法简便、快速、准确、灵敏度高、检出限低、线性范围宽,适用于钴酸锂中锆的快速测定。