流动注射分析法的检测方法及应用

流动注射分析法作为一门分析技术，近年来发展迅速。本文简要介绍了国内流动注射分析法的主要检测方法，并综述其在水质分析中的应用。     

金属元素自动分析仪测定铬鞣剂中痕量Cr(Ⅵ)的研究

提出了自动参比流动注射法 ,对铬鞣剂中的痕量Cr(Ⅵ )的测定。采用ZJ- 1a金属元素自动分析仪的流动注射功能 ,以二苯碳酰二肼、丙酮、硫酸的混合溶液为显色剂 ,丙酮的硫酸溶液为参比溶液 ,对铬鞣剂中的痕量Cr(Ⅵ )进行了测定。考察了显色剂中二苯碳酰二肼浓度、显色剂中酸的种类及浓度、流速等因素的影响 ,优化了试验条件。在优化的试验条件下 ,测得Cr(Ⅵ )的检出限为 0 .2 8× 10 -9g/mL ,相对标准偏差为 1.2 4 % ,对铬鞣剂中的Cr(Ⅵ )进行分析 ,回收率在 96 .1%～ 10 3% ,结果令人满意     

支撑液膜在线萃取富集-流动注射分光光度法测定水中痕量镉(Ⅱ)

研究了以正十六胺为流动载体,煤油为膜溶剂的支撑液膜萃取体系,建立了支撑液膜在线萃取富集-流动注射分光光度法测定水中痕量镉(Ⅱ)的新方法。对支撑液膜萃取富集条件进行了优化,优化的结果为:试样中HCl浓度为0.04 mol/L,反萃液醋酸铵浓度为0.20 mol/L,载体正十六胺浓度为0.02 mol/L,膜孔径为0.2μm,富集时间为20 min。在最优富集和流动注射条件下,方法的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.10~40μg/L。对含量为10μg/L的镉(Ⅱ)标准溶液进行了5次平行测定,其相对标准     

低压离子色谱法同时测定水中铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)和铁(Ⅱ)

在低交换容量0．02mol／L的低压阳离子分离柱上选用40mmol／L酒石酸-20mol／L柠檬酸(pH4．30)的洗脱液分离微量Cu^2 、Zn^2 和Fe^2 离子，以吡啶-(2-偶氮-4-)雷琐辛(PAR)作显色剂，在波长520nm处连续检测，得到线性良好的工作曲线，铜、锌和铁最低检测限分别为0．02μg/ml，0、05μg/ml和0．06μg/ml。利用该方法分析了环境水样中的铜、锌和铁，回收率分别为99．0％～102.0％，97．0％～104．0％，98．0％～104、0％。     

大叶金花草微量元素的化学形态研究

采用原子吸收分光光度法,探讨了中草药大叶金花草中微量元素的初级和次级形态.初级形态结果表明,8种元素在原药中的含量特征如下：Ca〉Mg〉Fe〉Mn〉Cu〉Zn〉Cr〉Ni,总提取率中Ni和Mg超过了50%,其他元素均在40%以下,各元素残留率中,Cr、Zn的头煎残留率最高（88.09%,81.35%）, Ni的残留率最低（63.09%）.次级形态结果表明,元素的颗粒物浓度均远远超过可溶态,各金属成分只有少量以有机态结合,大多为无机结合态;Zn、Ca和Mg的游离态形态超过75%, Mn不存在游离态;Cu、Fe和Ni主要以不可交换的离子状态存在;鳌合柱分离表明Zn的不稳定态成分较多（62.82%）, Ni没有不稳定态成分.     

阻抑溴酚蓝褪色动力学光度法测定痕量钛（Ⅳ）

基于在盐酸介质中及热90℃的条件下, 痕量钛(Ⅳ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝褪色反应有显著催化作用,据此建立了催化动力学光度法测定痕量钛(Ⅳ)的新分析方法。研究了最佳试验条件。在波长599nm处的吸光度差值△A与Ti(Ⅳ)的质量浓度ρ在0.10–2.0 ug./mL范围内呈良好的线性关系, 检出限为7.87×10-10 g/mL。对1 μg Ti（Ⅳ）/25 mL标准溶液测定12次,求得标准偏差为1.25%。测定了动力学参数,反应物钛(Ⅳ)是一级反应,在试验条件下,总反应为准一级反应,表观速率常数为5.85×10-4 /s,表观活化能为45.42 kJ/mol。该分析方法用于炼钢烧结矿1和烧结矿3中痕量钛(Ⅳ)的测定,样品中钛含量分别1.34%和4.30%与参照值吻合较好。RSD（n=6）为0.18% 和0.15% , 加标回收率在98%–101%范围,符合痕量分析要求。     

自动参比流动注射分析法测定铬粉中的Fe(Ⅲ)的研究

采用ZJ-1a金属元素自动分析仪的流动注射功能，首次以磺基水杨酸及硫酸铵的混合溶液为显色剂，硫酸铵溶液为参比溶液，对铬粉中的痕量Fe(Ⅲ)进行了测定。考察了显色剂中磺基水杨酸及硫酸铰的浓度、反应圈的长度、流速等因素的影响，优化了实验条件。在优化是实验条件下，测得Fe(Ⅲ)的检出限为10μg／L，相对标准偏差为0．79％，对铬粉中的Fe(Ⅲ)进行分析，回收率在95．0％～102．0％，结果令人满意。     

HPLC法测定中江丹参植株不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定丹参植株中不同部位丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ两种脂溶性成分的含量。方法：采DiamonsilTM C18色谱柱（250mnl×4．6mm,5μm）,流动相：甲醇-水（84：16）,柱温：35℃,流速为1．0mL／min,检测波长268nm。结果：在此色谱条件下2种成分可完全分离。丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ的线性范围分别为0．00051～0．10μg（r=0．9999）,0．0029—0．058μg（r=0．9997）。平均回收率丹参酮Ⅰ为98．7％（RSD为1．2％）,丹参酮Ⅱ为100．2％（RSD为1．7％）。实验结果可为中江丹参植株地上部位的开发利用提供科学依据。     

生物专业化学实验技能培养浅谈

分析了生物专业化学实验教学的现状和存在的问题,化学实验作为生物专业的必修课,必须培养学生的基本操作能力,在此基础上培养学生的严谨的科学态度,发现问题、解决问题以及一定的科研能力,为了这样的目的,对课程设置、教学方法、成绩考核等方面进行探讨,取得了较好的效果。     

流动注射光度法快速测定海带中I-的研究

在酸性介质中，I^-可以被Ce（Ⅳ）氧化为I2，I2与过量的Br^-可以形成[12Br]^-配阴离了，[I2Br]^-又可和罗丹明B进一步缔合形成三元缔合体系，I2-溴化钾-罗丹明B三元缔合体系具有高灵敏显色特性，适量的表面活性剂十六烷基三甲铵溴化胺（CTMAB）又具有增溶、增敏的作用，缔合物λmax=585nm，基于此建立了流动注射-分光光度法测定微量碘离了快速、简便的新方法。试样经铈（Ⅳ）盐在线氧化后与显色剂混合，水为推动液，在对体系和流路等诸参数进行优化之后，碘离子含量在50～1000μg／L范围内呈线性关系，最低检出限为20μg／L，相对标准偏差为0．85％（n=10）。该方法简便、快捷，选择性较好，常见离了基奉无干扰，用于测定海带、紫菜、加碘食盐和海盐中的碘离子，结果令人满意，具有很好的实用性。