酸存在下重氮甲烷与有机磷酸酯之间的反应

一、前言重氮甲烷作为一个强甲基化试剂广泛用于实验室中。重氮甲烷的主要化学反应是与具有活泼氢的化合物的反应。此外它还可以和烯、炔发生加成作用以及在羟基化合物的催化下与酮类反应。在我们的研究工作中意外地发现重氮甲烷除了能使HDBP(二丁基磷酸酯)和H_2MBP(一丁基磷酸酯)酯化为三元酯外,当酸存在时重氮甲烷还能与中性磷酸酯     

气相-选择离子监测-质谱法测定卷

相似文献   

烟丝含水率对卷烟燃吸品质、烟气水分及粒相物挥发性成分的影响

为了解影响不同含水率卷烟抽吸品质差异的因素,研究了不同相对湿度下平衡的卷烟烟丝含水率、燃吸品质、烟气粒相与气相水分及总粒相物挥发性成分的变化.结果表明:①随着平衡的环境相对湿度由30%上升到70%,烟丝含水率由8.28%上升到18.79%,卷烟的燃吸品质亦发生差、好、差的变化.其中,含水率12.25%和14.34%卷烟的燃吸品质均较好,含水率8.28%、9.13%、18.79%卷烟均较差;②随着烟丝含水率的升高,卷烟烟气粒相水分及气相水分均呈上升趋势,但气相水分的上升幅度较大;③总粒相物和烟碱含量随烟丝含水率增大而少量减少,CO量则明显增加;④含水率8.28%、12.25%和18.79%卷烟烟气粒相中均鉴定出相同的70种挥发性成分,但含水率8.28%卷烟的易挥发性化学成分含量较含水率12.25%卷烟高,而含水率18.79%卷烟则偏低.因此,含水率12%～14%卷烟具有较好的燃吸品质,环境湿度或烟丝含水率是影响卷烟烟气水分(尤其是气相水分)和低分子量易挥发性成分,乃至感官质量的重要因素.     

TBP-稀释剂体系强络合辐解产物研究

本文给出了一些与长链酸性磷酸酯假说相反的实验事实,从而对它的影响提出了怀凝。     

水蒸气蒸馏分离-高效液相色谱法测定烟用香精和料液中的6种防腐剂成分

建立高效液相色谱法同时测定烟用香精和料液中6种常见防腐剂(苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸,对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯)的检测方法。样品在磷酸和饱和硫酸铵介质中水蒸气蒸馏分离,然后再用Waters Oasis HLB反相固相萃取净化。以甲醇和0.1%的甲酸溶液为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测。结果显示,6种组分分离完全,线性良好,加标回收率为93%~104%,日内相对标准偏差为1.8%~2.6%,日间相对标准偏差为2.1%~3.0%。该方法灵敏度高、选择性好、回收率高、简单快捷,能满足烟用香精和料液样品中6种防腐剂成分检测的要求。     

微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱法测定卷烟中的非挥发有机酸和脂肪酸

建立了微波辅助甲酯化-微型液液萃取-气相色谱分离分析卷烟中非挥发性有机酸(乳酸、丙二酸、乙酰丙酸、草酸、苹果酸、柠檬酸)和脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸、亚油酸)的方法。实验采用优化前处理条件:10 vol.%的硫酸-甲醇溶液为甲酯化衍生溶液,微波罐压力为200 k Pa,温度为150℃,在600 W功率下保持10 min;利用自主开发设计的微型液-液萃取装置,以二氯甲烷为萃取溶液进行反应后甲酯溶液的萃取;利用优化的气相色谱条件,可以实现对11种有机酸的分离检测,在1.0~420μg/m L范围内,色谱峰面积与质量浓度具有较好的线性关系,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限在0.20~0.36μg/m L之间;对样品进行不同水平的添加以考察实验回收率,平均回收率在92%~108%之间,方法相对标准偏差(RSD)为2.65%~3.48%。所建立的方法操作简易、溶剂消耗量小、线性相关性好、重复性佳,可以满足对于卷烟样品中有机酸的检测要求。     

卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测方法

将超声波提取法与混合层析柱净化法联合,利用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD),建立了一种高效、快速的卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测方法.通过对提取条件和净化条件进行优化,最佳条件为:丙酮超声波提取捕集有卷烟主流烟气总粒相物的剑桥滤片,采用混合层析柱净化,卷烟主流烟气气相部分直接采用丙酮捕集,浓缩净化进样分析.优化条件下,方法的回收率为92.8%-97.3%,RSD为2.71%-9.02%,最低定量限为0.026-0.098μg/mL,最小检测限为0.0001-0.0009μg/mL,可满足卷烟主流烟气中拟除虫菊酯类农药含量的检测要求.     

剑桥滤片-液-液捕集系统各部分烟气捕集物的细胞毒性比较

为考察烟气捕集在卷烟主流烟气体外细胞毒性检测中的作用,采用3种捕集系统:剑桥滤片-pH7.0 PBS-丙酮、剑桥滤片-pH7.2 PBS-乙酸乙酯和剑桥滤片-pH7.4 PBS-70％甘油捕集同一卷烟主流烟气的粒相物和气相物,用中性红细胞毒性法检测了各部分烟气捕集物对中国仓鼠卵巢细胞(CHO)的毒性作用,气相色谱-质谱法检测了3种有机溶剂烟气捕集物的化学成分.结果表明:①细胞毒性的大小顺序为:剑桥滤片捕集物＞ PBS捕集物＞有机溶剂捕集物;②在第2级捕集物中,pH7.4 PBS烟气捕集物的细胞毒性显著大于pH7.0和pH7.2 PBS烟气捕集物;③在第3级捕集物中,70％甘油烟气捕集物的细胞毒性最大,丙酮和乙酸乙酯的较小,且二者比较接近;④3种有机溶剂捕集的烟气气相物部分主要是醛类、酯类、烷烃和苯系物,70％甘油捕集了较多的烷烃和苯系物.剑桥滤片捕集的烟气冷凝物反映了部分烟气对CHO细胞的中性红细胞毒性,剑桥滤片-pH7.4 PBS溶液-70％甘油捕集的烟气物质可以较全面地反映烟气的细胞毒性.     

超高效液相色谱测定烟叶中的糖类化合物及在筛选评价中的应用

利用可以快速批量前处理的新型样品萃取瓶作为前处理装置,建立了新鲜烟叶中葡萄糖、果糖、麦芽糖和蔗糖4种糖类化合物的超高效液相色谱快速检测方法。试验结果表明:(1)新开发的样品前处理装置集提取、过滤和转移为一体,可以大大提高样品前处理效率;(2)利用75%的乙腈(内含0.2%三乙胺)为流动相,以ACQUITY UPLC BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,以流速0.2mL/min进行色谱分析。4种糖类物质在5～250μg/mL时具有较好的线性关系,线性相关系数0.999;检出限为1.0～3.2μg/mL;不同添加水平下,平均回收率为91.0%～102.0%,精密度试验RSD5%;(3)对于不同类型的新鲜烟叶进行检测,发现糖类化合物的含量差异明显。该方法前处理简单易操作,重复性较好,可以满足烟草及相关样品检测评价的要求。