气相色谱法测定雌激素化合物S21中的残留溶剂

用毛细管气相色谱法建立S21中4种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温:起始温度为50℃,保持5min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持7min。进样口温度:250℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察范围内呈良好的线性关系(乙醇r=0.9997,丙酮r=0.9997,乙酸乙酯r=0.9998,甲苯r=0.9999),平均回收率为97%～100%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于2,精密度、重复性的RSD均小于3%。本法简单、结果准确、重复性好,适用于S21中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种残留溶剂的同时检测。     

高效液相色谱法制备大鼠体内5-甲氧色胺衍生物（5-MT）的代谢产物

建立了大鼠尿中5-甲氧色胺衍生物(5-MT)一硫酸化代谢产物的高效液相色谱分离与制备方法.大鼠单剂量按120mg/kg灌胃给药,收集0～8h尿样,将尿样品经过SPE(固相萃取)柱预处理后,用半制备型HPLC对预处理后样品中的代谢产物进行分离与制备.结果表明该方法操作简单,分离效果好,可用于5-MT硫酸化代谢产物的制备.     

RP-HPLC法测定吡唑并嘧啶类化合物AL-11的含量

目的：建立反相高效液相色谱法,测定茚地普隆衍生物AL-11的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（60：40）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长227nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果AL-11在2μg·mL-1-200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995,n=8）,检测限为4.0ng,定量限为20ng,精密度试验的RSD为0.31%（n=6）,平均含量为99.02%。结论：本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药AL-11的质量控制。     

兔血中5β-H-17-OH雄甾烷的气相色谱-质谱测定

建立了一种气相色谱 -质谱 (GC/MS)技术测定兔血中甲睾 (MT)的主要代谢物 5 β-H-1 7-OH雄甾烷(5β-MT)质量浓度的方法 ,为药物动力学等研究提供技术方法和数据。 6只兔口服 2 0 mg MT后按设定时间点取血 ,用甲醇提取血浆 1 m L,提取液用 β-葡萄糖醛酸苷酶于 5 5℃水解 3 h。去氢甲睾 (DHMT)为内标物进行定量计算。结果显示 :给药后每个血样中均含有 5 β-MT,计算每个时间点 6只兔的 5 β-MT平均质量浓度 ρ,发现在 3 h时达到峰值 2 .2 mg/L     

RP—HPLC法测定(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈的含量及其有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈含量及其有关物质。方法:采用Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68:32),检测波长232nm,流速0.8mL/min。结果:此色谱条件下(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈与有关物质能达到有效分离,在40.48～161.92 μ g/mL范围内线性关系良好,r=0.9998;仪器精密度RSD为0.94%;方法重复性RSD为1.3%;最低检测限4.9ng。结论:该方法简便、准确、可行,可用于(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈的质量控制。     

HPLC测定N-丙酰基-5-甲氧基色胺的含量及其有关物质检查

建立N-丙酰基-5-甲氧基色胺含量测定和有关物质检查的方法。采用DikmaDiamonsil C_(18)(5μ,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(35:65),流速1.0mL/min,检测波长224nm。在所选定的液相色谱条件下,有关物质与N-丙酰基-5-甲氧基色胺完全分离,N-丙酰基-5-甲氧基色胺在100-400 μg/mL(r=0.9995)内线性关系良好,最低检测限为10ng,检测3批样品,主峰含量均在99.0%以上,有关物质在1%以下。此法简便、灵敏、准确,可用于N-丙酰基-5-甲氧基色胺的含量测定和有关物质检查。     

计算机通信中的信息传输控制技术探讨

现阶段,计算机通信技术在各个行业中广泛使用,并且成为现代化通信建设中重要内容之一。计算机通信中信息传输控制技术可以实现各项信息资源的快速传递,保证信息传递效率和质量。本文就结合计算机通信技术基本概述,重点分析计算机通信中的信息传输控制技术,根据分析结果,探讨计算机通信中的信息传输控制技术应用。     

高效液相色谱法测定寡肽LT58的含量及其有关物质

建立寡肽LT58含量测定和有关物质检查的方法。采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱法；以0.1mol/L磷酸二氢钠（用稀磷酸调节pH至2.96）-甲醇-乙腈（75：15：10）为流动相；柱温为40℃；流速为1.0mL/min；检测波长为210nm。在该色谱条件下，LT58与有关物质能够得到很好的分离，分离度大于1.5,理论板数按LT58计大于5000；     

不同标度化方法对川楝子毒性的代谢组学研究的影响

为探讨适合基于NMR的代谢组学研究的数据预处理方法,利用3种不同标度化方法时经川楝子染毒的大鼠尿液~1H-NMR积分值进行处理,然后进行主成分分析。通过分析比较,发现中值标度化法最适于代谢组学的研究。     

HPLC梯度洗脱测定生姜油剂中6-JF含量

目的:建立高效液相色谱法测定一种生姜油剂(软胶囊)中6-JF的含量.方法:采用DiamonsilTMC18(4.6mm×250mm,5 μm)色谱柱;流动相A为甲醇-异丙醇(50:1 5);流动相B为水-冰乙酸(56:4);流速1.0mL/min;检测波长280nm;进样体积20μL;柱温40℃;线性梯度洗脱.结果:检测限浓度为1.24μ g/mL,定量限浓度为4.96μ g/mL; 6-JF在0.044 ～0.153mg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);平均回收率为100.34％,RSD为1.30％(n=9).结论:该方法简便,精密度高,结果准确可靠.