超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯

建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法（UPC²-MS/MS）测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC^{2 TM} HSS C18 SB色谱柱（3.0 mm×100 mm×1.8 μm）分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为：主要流动相为CO₂,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液（V/V,1∶1）,系统流速1.5 mL/min,离子化辅助溶剂（补偿溶剂）为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10⁷ Pa,柱温55 ℃,可在3 min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0 mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760-2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。     

食品接触材料中光引发剂残留及其迁移规律研究进展

本文归纳并评述了近年来有关光引发剂的国内外的管控要求、分析检测技术以及在各类食品基质中的迁移规律研究,分析并展望了光引发剂研究的发展趋势。     

GC-FID预测相对响应因子法测定卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量

为实现对混合物辛,癸酸甘油酯(ODO)的定量检测,建立了基于相对响应因子(RRF)的气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)测定卷烟滤嘴爆珠中ODO含量(质量分数)的方法。1粒爆珠挤破后用正己烷提取,采用GC-FID检测,通过有效碳数(ECN)预测RRF,用内标法定量。结果表明:①采用该方法,ODO各组分分离效果良好,分析时间为20 min。②以三辛酸甘油酯或三癸酸甘油酯作为参考物质,在0～0.5 mg/mL范围内工作曲线的线性关系良好(R~20.997),基于ODO总含量的加标回收率为98.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)≤2.0%,ODO各组分的定量限(LOQ)为0.05 mg/mL。③8个不同加香类型的实际卷烟爆珠样品中ODO含量为23%～87%,其中甘油三酯含量在ODO中占比在93%以上,甘油二酯占比在6%左右;采用两种参考物质的计算结果的一致性良好。该方法简单、高效,适用于卷烟爆珠中辛,癸酸甘油酯含量的测定。     

非线性控制系统的输入-状态稳定性及有关问题

输入-状态稳定性是80年代末对非线性控制系统提出的一个有用的概念,由于其具有广泛的应用前景,而得到普遍的重视,本文介绍进入90年代以来对这种稳定性以及由此派生出来的其他稳定性研究的主要成果,讨论了相关的镇定问题,同时给出作者的评注。     

LC-MS/MS法测定纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量

为了考察光引发剂的迁移特性,评估安全风险,建立了一种基于液相色谱 串联质谱（LC-MS/MS）分析纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚（MPPO）模拟物迁移量的方法。纸质包装材料中迁移出的被分析物被MPPO吸附后用乙腈萃取,萃取液经有机滤膜过滤后,采用乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Luna PFP(2)色谱柱（150 mm×4.6 mm×3 μm）分离,串联质谱法分析,外标法定量。通过对色谱条件优化,15种光引发剂在12 min内可实现有效分离,且目标分析物在0.01~0.2 mg/kg范围内线性关系良好,线性相关系数R²>0.993。3个加标水平（0.01、0.05和0.2 mg/kg）的回收率在70.2％～122.5%之间,相对标准偏差（RSD）小于7.5％,检出限（LOD）为0.001～0.021 mg/kg。实际样品的分析结果表明,该方法的检出限低、测定结果准确,可用于纸质包装材料中15种光引发剂向改性聚苯醚模拟物迁移量的检测。     

通过式固相萃取与液相色谱串联质谱和气相色谱串联质谱结合测定加热卷烟中多种农药残留

  目的  实现加热卷烟中多种农药残留的测定。  方法  样品经乙腈提取,以PRiME HLB通过式固相萃取柱净化后,分别以液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）和气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）分析。  结果  ① PRiME HLB通过式固相萃取净化效率高,操作简便。②在高、中、低三个不同添加浓度水平下,所有分析物的回收率在77.36%~108.28%之间,相对标准偏差（RSD）小于8.0%。所有农药均获得了良好的线性相关系数（r ≥ 0.9977）,检出限（LOD）和定量限（LOQ）范围分别为0.31~10.88 μg/kg和1.11~36.21 μg/kg。③采用该方法对25个实际样品进行了检测,所有样品均检出有杀菌剂。  结论  该方法操作简便,结果准确可靠,可用于测定加热卷烟中的多种农药残留。      

pH敏感型荧光纳米胶束用于烟用纸张中大肠杆菌的快速检测

为了建立烟用纸张中大肠杆菌的快速检测方法,使用pH敏感型荧光染料异硫氰酸荧光素对氨基修饰的磷脂聚乙二醇进行共价修饰制备纳米胶束单体,通过自组装在磷酸盐缓冲溶液中形成荧光纳米胶束,加入到热琼脂溶液中制备荧光传感凝胶,荧光传感凝胶和大肠杆菌液体培养基通过水相滤膜隔离构建大肠杆菌荧光传感器,大肠杆菌荧光传感器通过检测大肠杆菌生长过程中pH的变化实现大肠杆菌的快速检测。结果表明:(1)制备的纳米胶束的粒径为100～500 nm,激发和发射波长分别在480和520 nm;传感凝胶在pH 4.5～9.0之间随pH的升高,荧光信号快速增加。(2)构建的大肠杆菌荧光传感器基于传统培养理论可以实现烟用纸张中大肠杆菌的快速检测,检测时间相比传统平板计数法大幅缩短,可以用来评估烟用纸张中微生物的数量。     

基于国脉iDEN系统的出租车电话调度中心

开展出租车电话调度是出租车行业信息化建设的重要课题之一。出租车电话调度需要频繁使用话音通信和传输车辆位置数据，移动通信系统是决定调度效率的主要因素。目前可供选择的有公众通信系统和集群通信系统，公众网的好处是覆盖范围大，缺点是接续时间长、上行传输速率低（GPRS上行14.4kb/s）、无组呼和无优先级等功能，而集群通信系统则是最佳选择之一。数字集群通信共网iDEN是一种专用指挥调度系统，它集集群通信、电话互联、数据传输和短消息业务于一体，特定的集群通信功能（组呼、一按就通、优先级别等）是公众移动通信无法替代的…     

油茶果采摘机阀控液压马达模糊神经网络PID控制

推摇式油茶果采摘机在作业机构作业时,需要保证振动液压马达恒定转速输出,以保证油茶果能够顺利通过推摇振动从树枝脱落,对此,推导了推摇式油茶果采摘机阀控振动液压马达系统的状态空间方程,并在传统增量式PID控制原理的基础上设计了模糊径向基函数(Radial Basis Function,RBF)神经网络PID控制方法。采用MATLAB/Simulink仿真软件对液压系统在空载和5 s带载工况进行仿真,并与传统PID控制和模糊PID控制方法进行比较和分析。仿真结果显示,传统PID控制和模糊PID控制响应速度较慢、鲁棒性较差;而采用模糊RBF神经网络PID控制方法响应速度快、鲁棒性强,能够很好地满足振动液压马达恒定转速输出的要求,并且能够灵活地在线调整PID的3个参数,控制精度较高。     

超临界流体色谱—串联质谱分离和测定烟草中磷胺和速灭磷顺反异构体

  目的  快速分离和测定烟草中磷胺和速灭磷顺反异构体。  方法  通过超临界流体色谱-串联质谱(SFC-MS/MS)建立了磷胺和速灭磷顺反异构体的分析方法。  结果  结果表明:①磷胺和速灭磷顺反异构体均达到基线分离，分离时间为5 min。②在高、中、低三个不同添加浓度水平下，所有异构体的回收率在84.7%~96.7%之间，日间RSD < 5.0%，检出限(LOD)为0.6 μg/kg~1.7 μg/kg定量限(LOQ)为2.0 μg/kg~5.5 μg/kg。③采用该方法对20个烟叶实际样品进行检测，所有样品均未检出磷胺和速灭磷的异构体。  结论  该方法快速，环保，稳定可靠，可用于分离和测定烟草中磷胺和速灭磷顺反异构体的含量。