RP-HPLC法测定吡唑并嘧啶类化合物AL-11的含量

目的：建立反相高效液相色谱法,测定茚地普隆衍生物AL-11的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（60：40）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长227nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果AL-11在2μg·mL-1-200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995,n=8）,检测限为4.0ng,定量限为20ng,精密度试验的RSD为0.31%（n=6）,平均含量为99.02%。结论：本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药AL-11的质量控制。     

气相色谱法测定雌激素化合物S21中的残留溶剂

用毛细管气相色谱法建立S21中4种残留溶剂的测定方法。采用DB-Wax(30m×0.45mm,0.85μm)毛细管柱,载气为氮气,FID检测器。采用程序升温,柱温:起始温度为50℃,保持5min,然后以30℃/min的速率升至200℃,保持7min。进样口温度:250℃,检测器温度:250℃。分流直接进样,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙腈为内标物,内标法测定残留溶剂的含量。在考察范围内呈良好的线性关系(乙醇r=0.9997,丙酮r=0.9997,乙酸乙酯r=0.9998,甲苯r=0.9999),平均回收率为97%～100%,理论塔板数大于10000,相邻峰分离度均大于2,精密度、重复性的RSD均小于3%。本法简单、结果准确、重复性好,适用于S21中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种残留溶剂的同时检测。     

HPLC测定N-丙酰基-5-甲氧基色胺的含量及其有关物质检查

建立N-丙酰基-5-甲氧基色胺含量测定和有关物质检查的方法。采用DikmaDiamonsil C_(18)(5μ,4.6 mm×250 mm)色谱柱,流动相为乙腈-水(35:65),流速1.0mL/min,检测波长224nm。在所选定的液相色谱条件下,有关物质与N-丙酰基-5-甲氧基色胺完全分离,N-丙酰基-5-甲氧基色胺在100-400 μg/mL(r=0.9995)内线性关系良好,最低检测限为10ng,检测3批样品,主峰含量均在99.0%以上,有关物质在1%以下。此法简便、灵敏、准确,可用于N-丙酰基-5-甲氧基色胺的含量测定和有关物质检查。     

RP—HPLC法测定(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈的含量及其有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈含量及其有关物质。方法:采用Diamonsil~(TM)(钻石)C_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-水(68:32),检测波长232nm,流速0.8mL/min。结果:此色谱条件下(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈与有关物质能达到有效分离,在40.48～161.92 μ g/mL范围内线性关系良好,r=0.9998;仪器精密度RSD为0.94%;方法重复性RSD为1.3%;最低检测限4.9ng。结论:该方法简便、准确、可行,可用于(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈的质量控制。     

兔血中5β-H-17-OH雄甾烷的气相色谱-质谱测定

建立了一种气相色谱 -质谱 (GC/MS)技术测定兔血中甲睾 (MT)的主要代谢物 5 β-H-1 7-OH雄甾烷(5β-MT)质量浓度的方法 ,为药物动力学等研究提供技术方法和数据。 6只兔口服 2 0 mg MT后按设定时间点取血 ,用甲醇提取血浆 1 m L,提取液用 β-葡萄糖醛酸苷酶于 5 5℃水解 3 h。去氢甲睾 (DHMT)为内标物进行定量计算。结果显示 :给药后每个血样中均含有 5 β-MT,计算每个时间点 6只兔的 5 β-MT平均质量浓度 ρ,发现在 3 h时达到峰值 2 .2 mg/L     

IR在新药沙纳唑结构确证中的应用

用IR对一类新药沙纳唑的化学结构进行确证,主要得到3403,3108,2995,1668,1555,1371和1145(cm~(-1))7个吸收峰,大部分是强的伸缩振动,分别代表分子结构中的-NH,=CH,-CH,-CONH,-NO_2(反称),-NO_2(对称)和-OCH_3官能团。结合NMR,UV,MS,X线衍射等测试结果,确证沙纳唑的结构式确实为N-(2-甲氧基乙基)-2-(3-硝基-1,2,4-三氮唑基-1-)乙酰胺。     

高效液相色谱法制备大鼠体内5-甲氧色胺衍生物（5-MT）的代谢产物

建立了大鼠尿中5-甲氧色胺衍生物(5-MT)一硫酸化代谢产物的高效液相色谱分离与制备方法.大鼠单剂量按120mg/kg灌胃给药,收集0～8h尿样,将尿样品经过SPE(固相萃取)柱预处理后,用半制备型HPLC对预处理后样品中的代谢产物进行分离与制备.结果表明该方法操作简单,分离效果好,可用于5-MT硫酸化代谢产物的制备.     

胚芽中雌激素成分的GC/MS测定

胚芽是妊娠三个月以内流产的子宫内容物 ,制成干粉装入胶囊后用于不孕症。经KCL液浸泡、乙醚提取 ,提取物经乙酰化衍生后在GC -MS上进行雌激素成份鉴定 ,实验结果表明胚芽每克干粉中含雌激素 0 .5 94mg ,其中雌酮、雌二醇、雌三醇的百分率 (% )分别是 2 7.6 ,6 8.1,4 .3。     

广西电力综合楼的快速施工

本文简要介绍了广西电力试验调度综合楼在各级领导关注及建设单位、监理小组与施工单位密切配合下，依靠科学管理，采用先进技术，创造了同类主体结构速度达到每月平均上升２．７８层，月最高上升速度达到四层的广西纪录，在广西民用建筑史上写下了光辉的篇章     

高效液相色谱法测定寡肽LT58的含量及其有关物质

建立寡肽LT58含量测定和有关物质检查的方法。采用Diamonsil C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱法；以0.1mol/L磷酸二氢钠（用稀磷酸调节pH至2.96）-甲醇-乙腈（75：15：10）为流动相；柱温为40℃；流速为1.0mL/min；检测波长为210nm。在该色谱条件下，LT58与有关物质能够得到很好的分离，分离度大于1.5,理论板数按LT58计大于5000；