便携式近红外甲醇检测仪与实验室仪器预测能力比较

目的探究联合研发便携式近红外检测仪检测白酒基酒中甲醇含量的可行性。方法分别用比色皿、液体探头取样检测白酒基酒中甲醇的含量,借助化学计量学方法建立白酒中甲醇含量的预测模型,并与实验室VECTOR33型近红外光谱仪所建模型的预测能力进行比较。结果校正集决定系数分别为:0.819、0.838、0.886,校正标准差分别为:16.13、15.78、14.60mg/L,验证集的决定系数分别为:0.814、0.820、0.844,预测标准差分别为:19.99、19.25、20.44 mg/L,平均相对误差分别为:8.94%、8.32%、9.34%。结论研发的便携式近红外检测仪与实验室仪器的检测结果具有较好的一致性,可以用来检测白酒基酒中甲醇含量。     

煤焦油沥青质与减压渣油沥青质结构组成的对比

基于核磁共振氢谱(¹H-NMR)、核磁共振碳谱(¹³C-NMR)和傅里叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)，分析了煤焦油和减压渣油中正庚烷沥青质的结构和分子组成的差异。在大气压光致电离源(APPI)和电喷雾电离源(ESI)下，质谱测得的煤焦油沥青质相对分子质量分布范围均小于减压渣油沥青质，但其中含氧类化合物或其他含氧多杂原子相对丰度高于减压渣油沥青质。各类化合物中，煤焦油沥青质均含有更小等效双键数(DBE)的化合物；在相同DBE下，减压渣油沥青质的碳数分布范围更大，意味着减压渣油沥青质的烷基侧链分布范围宽。计算了煤焦油沥青质和减压渣油沥青质结构单元平均分子式分别为C_30.54H_26.57S_0.04N_0.54O _2.80和 C_42.41H_41.54S_0.85N_0.63O_0.48。煤焦油沥青质结构单元的芳香度较高，而芳环数和芳环缩合度均小于减压渣油沥青质。煤焦油沥青质中的低缩合度化合物能够对沥青质聚集体中芳环的堆积作用产生直接的影响，但影响程度仍需进一步研究。     

白酒中氨基甲酸乙酯检测方法比较

建立并使用了高效液相色谱法(HPLC)与气相色谱-质谱联用法(GC-MS)两种白酒样品中EC的检测方法,两种方法定量分析的线性关系良好,相关系数在0.997以上。其中HPLC法检出限为4.0μg/L,回收率在84.9%~105.1%之间,RSD<6.84%;GC-MS法检出限为1.3μg/L,GC-MS检测回收率在95.3%~104.7%之间,RSD<4.26%。结果显示,两种方法的准确性和重复性均符合实验要求。其中HPLC法具有前处理操作方便,且试剂毒性相对较低的优点,但GC-MS方法的精确性和稳定性则比HPLC法更高,且检出限更低、总体处理及进样时间更短,单位时间内能更快、更精确地对酒样中氨基甲酸乙酯进行检测。结合产业实际发展情况,白酒的氨基甲酸乙酯检测量日益增多,检测限要求更低,故使用GC-MS法检测白酒中的氨基甲酸乙酯更能满足今后的检测工作需求。     

液体乳中三聚氰胺的快速检测产品评价研究

目的 评价液体乳中三聚氰胺的快速检测产品。方法 采用空白基质加标的方式制备了三聚氰胺3个不同浓度水平的牛奶盲样，并验证盲样的均匀性和稳定性，对3个不同厂家的三聚氰胺胶体金试纸条、3台不同的便携式拉曼光谱仪进行评价测试，系统性地研究了快速检测产品评价方法。结果 评价结果表明，各快速检测产品灵敏度分别为100%（5个）和99.3%（1个），特异性均为100%，假阴性率为0%（5个）和0.7%（1个），假阳性率均为0%。结论 本研究用于液体乳中三聚氰胺检测的快速检测产品符合性能指标的要求，满足市场监管的需要。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评定

目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As~(Ⅲ),As~(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。     

GC-MS用于花果香气成分研究进展

香气是衡量花果品质的重要感官指标,决定着花果制品的风味和加工特性。不同的花果具有特殊的香气成分,通常由挥发性有机化合物(volatile organic compounds,VOCs)组成,VOCs是一类分子量较小的次生代谢产物。VOCs可由气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometer,GC-MS)联用技术进行检测与分析。目前,国内外学者对不同种类花果的香气成分研究有很多报道,但对其香气成分的检测方法及成分对比未进行归纳总结。该文综述目前国内外花果香气成分的检测方法、香气成分的主要组成和功能特性,以期对花果香气成分研究的未来发展趋势进行预测,为花果香气成分的研究提供参考。     

电感耦合等离子体质谱法测定牛初乳粉中痕量硒的干扰探讨

目的 分析样品基体给检测结果造成的增敏效应影响,建立一种能消除待测样品中基体的干扰,从而准确测定痕量硒的电感耦合等离子体质谱的检测方法。方法 样品经硝酸消解后, 采用标准加入法,标准溶液加入的体积不大于待测液体积2%的前提下,在氦气模式下以元素特定质量数定性,以待测元素质谱信号与内标元素质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。结果 样品基底对硒有增敏效果采用标准加入法能很好消除样品基底干扰,检测5种标准物质的硒含量均在标示值范围内。工作曲线相关系数达到0.998,精密度试验的相对标准偏差为3.2%。结论 该方法相对外标法能更准确对痕量硒进行定量,适合测定基底复杂存在干扰的样品,对相同或相近的样品可以共用相同工作曲线测定硒含量。     

光电直读光谱仪在管线钢成分分析中的应用

为了进一步提高SPECTRO LAB直读光谱仪在管线钢成分分析中的准确度和效率，通过参数调整及控样研究，对直读光谱仪分析方法进行了优化，并提出了两种优化方案。结果表明，调整光源参数，能够缩短试验分析时间，减少氩气消耗；综合控样的研究实施，可以解决多块标样分步骤操作的繁琐和误差，省时省力。经实践验证，优化后的方案能够满足生产检验要求，分析方法简单、快捷，降低了成本消耗。     

在线超低温预浓缩-全二维气相色谱-飞行时间质谱联用系统在大气挥发性有机物监测中的应用

采用自主研制的在线超低温预浓缩设备，连续在线采集大气样品或者连续采集苏玛罐离线样品，对样品进行超低温捕集浓缩和二次超低温冷冻聚焦，采用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用技术分离检测浓缩后的挥发性有机物，实现对大气中C2~C12共100多种挥发性有机物的浓缩富集和定性定量分析。本研究对该方法的线性、重复性、加标回收率、检出限等性能进行表征，并与常规一维气相色谱-四极杆质谱联用系统的定性定量结果进行比较。结果表明，该方法不仅满足大气中挥发性有机物检测的性能指标要求，且组分定性定量的准确性、灵敏度等指标均优于一维气相色谱-四极杆质谱联用技术，在挥发性有机物成分较复杂的大气样品检测中具有明显优势。     

高能量离子束诊断质谱仪的研制及性能表征

本研究开发了一台应用于高能量离子束诊断的直线式飞行时间质谱仪，实现了其与高能真空弧放电离子源的联用。该仪器加速电压30 kV，飞行腔有效飞行距离1.5 m，通过短脉冲离子门精确截取，ICCD高速相机优化聚焦，仪器分辨率优于90 FWHM，对放电过程中产生的等离子体可实现不同时间的离子成分分析。将该方法用于真空弧放电离子源放电过程中离子成分的检测，放电2 μs时，电离成分以气态离子C⁺、O⁺、C²⁺、O²⁺为主；放电6 μs后，除气体成分外，还可以检测到Fe⁺、Cu⁺及其同位素金属离子峰。该仪器能够给出离子源放电产生离子的种类、价态以及相对含量等信息，可实现整个放电过程产生离子成分信息的准确诊断。