离子交换树脂分离富集-催化荧光猝灭法测定痕量钒

在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量钒对高碘酸钾氧化3-(4'-甲基苯基)-5-(4'-甲基-2'-磺酸基苯偶氮)若丹宁(M4MRASP)产生荧光猝灭作用,且猝灭程度与钒量成正比,由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量钒的新方法。该体系最大激发和发射波长为λex=309nm,λem=407 nm,测定了反应表观活化能为39.24 kJ/mol,反应速率常数为0.274/s。方法测定钒的线性范围为0.15~14.0μg/L,检出限为8.9×10-8g/L。采用强碱性阴离子交换树脂分离富集,在pH 7.0~8.2的范围内能定量吸附钒,交换后的树脂用1.0 mol/L硫酸淋洗即可以把钒洗脱,消除了共存离子的干扰。用于实际样品中痕量钒的测定,RSD≤3.1%,标准加入回收率在98.3%~103.4%之间;测定结果与ICP-AES法结果基本一致。     

氯化钠对粉煤灰硅酸盐混合水泥活性激发能力和结合方式的试验研究

通过在粉煤灰硅酸盐混合水泥中掺加0.5～4%的氯化钠进行的试验研究表明,氯化钠掺量在1%以下时水泥石早期强度显著提高,具有明显的活性激发和早强作用;在水泥中加入的Cl-约86～90%时,与硅酸盐水泥和粉煤灰形成化学结合状态,4.5～7.7%为游离状态,1.4～5.9%为物理吸附状态;Cl-加入后,水泥石中新形成氯铝酸钙产物,但水泥石中的氯铝酸钙往往与AFm、C-S-H混合生长,未发现单独生成的氯铝酸钙.     

氯化钠对掺磨细矿渣粉硅酸盐水泥基材料活性激发能力和结合方式影响的试验研究

通过在掺磨细矿渣粉配制的硅酸盐混合水泥中掺加0.5%～4%的氯化钠进行的试验研究表明,加入的氯离子约37%～64%与硅酸盐水泥和矿渣形成化学结合状态,24%～50%为游离状态,2%～10%为物理吸附状态;氯化钠掺量在1%以下时水泥石早期强度显著提高,具有明显的活性激发和早强作用;Cl-和SO2-4互相取代产生复合化合物3CaO·Al2O3·(1-xCaCl2·xCaSO4)·yH2O,其x值随水泥石中Cl-浓度的变化而变化.并且与C-S-H混合生长.     

仪器分析实验教学的改革与实践

将综合设计性实验引入仪器分析教学中,对仪器分析实验课程的教学进行了改革与探索。选择对分光光度分析教学内容、教学手段、教学方法进行调整,使学生通过独立设计实验方案和分组完成实验内容,培养其独立思考和解决问题的能力,培养学生的创新精神、求知欲和团队合作精神,提高学生的综合实验素质。     

大掺量矿渣水泥抗硫酸盐侵蚀性能测试方法研究

对通过化学激发自制的大掺量矿渣水泥的抗硫酸盐侵蚀性能进行评定:首先采用长期浸泡方法进行测定,评判指标为线膨胀率和抗折强度比,结果表明该矿渣水泥具有优异的抵抗高浓度硫酸盐侵蚀的性能;其次采用GB/T 749-2001规定的快速试验方法进行测定,测定结果与长期浸泡方法有异.采用改进的快速试验方法,并以线膨胀率差(掺石膏粉试体14 d线膨胀率-正常试体14d线膨胀率)来评定矿渣水泥的抗硫酸盐侵蚀性能,可避免矿渣水泥水化过程中微膨胀所带来的附加干扰,从而使其测试结果与长期浸泡方法相同.     

壳聚糖分离富集-催化荧光猝灭法测定痕量锡

研究了在pH 4.0邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠介质中,痕量锡催化过氧化氢氧化3-(4'-硝基苯基)-5-(2'-胂酸基偶氮)若丹宁(4NRAAP)而使荧光显著猝灭,由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量锡的新方法。该体系的激发和发射波长分别为307 nm和408 nm,反应表观活化能为76.66 kJ/mol,反应速率常数为8.4×10-2/s,测定锡的线性范围为0~14.0μg/L,检出限为1.9×10-7g/L。采用壳聚糖分离富集,控制吸附酸度约为pH 4.0,然后采用H2SO4(4+96)溶液进行洗脱时,只