铝镁合金粉中氯化银浓度法测定氯含量

研究了铝镁合金中氯的比蚀方法测定，铝镁合金样品经过优级纯的硝酸和氢氧化钠酸碱双重溶样，使铝镁合金样品能够溶样完全，溶液澄清透明。在硝酸介质中，氯与硝酸银生成浊物、乳白色胶状沉淀或胶状悬浮物，通过分光光度计在波长420 nm处，利用形成的浑浊度测定氯离子含量，并进行了该方法的波长选择性实验、稳定时长性实验及检出限实验。本方法灵敏度高，稳定性好，回收率高，成线性准确度良好，且操作步骤简单，方便快捷，建立了铝镁合金中氯含量测定的新方法。     

单宁酸重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱法联合测定钽铌矿中高含量的铌

钽铌矿中钽铌的含量高低不一，物理化学性质非常相似，目前常采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和分光光度法测定，由于仪器检测范围有限，在实际检测过程中，测定含量高的样品时结果往往容易偏低，精密度和准确度很难达到要求，因此本文采用常规的重量法测定。本法运用过氧化钠熔融，盐酸酸化后，加入单宁酸沉淀溶液中的铌钽钛，沉淀过滤后经过1000℃马弗炉灼烧至恒重，即得铌、钽、钛氧化物的含量。用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定样品中钽和钛的含量，通过差减法用铌、钽、钛的含量减去钽和钛的含量，即得铌的含量。研究结果表明，此方法可用于测定钽铌矿中Nb>20%,Ta<20%的钽铌矿样品，有效提高了样品的精密度和准确度，稳定且可靠。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高含量碳化硅表面6种杂质成分

碳化硅是应用最广泛、最经济的一种耐火原料,由于碳化硅贸易活跃,需要对表面杂质成分进行快速、准确的测定。样品采用氢氟酸、硝酸溶解,高氯酸冒烟至近干,再使用盐酸溶解可溶性盐类,通过过滤使得被测成分与碳化硅分离,选择Fe 259.939nm、Al 394.401nm、Ca 317.933nm、Mg 285.213nm、K 766.490nm、Na 589.592nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,从而建立了使用ICP-AES测定高含量碳化硅表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠等杂质成分的方法。铁在0.020%~0.50%,铝、钙在0.020%~0.20%,镁、氧化钾、氧化钠在0.0020%~0.020%范围内校准曲线呈线性,线性相关系数均不小于0.9998。方法检出限为0.000042%~0.00064%(质量分数)。实验方法用于测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.9%~9.5%。按照实验方法测定碳化硅样品表面铁、铝、钙、镁、氧化钾、氧化钠,测定值与国家标准方法的测定结果相吻合。     

微波消解-原子荧光法连续测定生铁中砷、锑

建立了原子荧光法连续测定生铁中砷和锑的方法。采用微波消解的方法处理试样,研究在酸性介质下,砷、锑与硼氢化钾生成氢化物的反应行为,并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。该法砷、锑的线性范围分别为0～150、0～100μg/L,各元素的检出限分别为0.4、0.2μg/L。该方法测定了生铁标准样品中砷、锑的量,所得结果和认定值相符,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅锰锆孕育剂中铝钙钡锰锆

通过硝酸-氢氟酸-盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al 396.152 nm、Ca 315.887 nm、Ba 233.527 nm、Mn 257.610 nm、Zr 339.197 nm作为分析线,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆。通过对试液分取稀释,降低和避免了铁离子共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。铝、钙、钡、锰、锆质量浓度在0.50~4.00μg/mL时与其发射强度呈线性,校准曲线的线性相关系数均大于0.999 9;方法中铝、钙、钡、锰、锆的检出限为0.60~1.1 μg/g。按照实验方法测定硅锰锆孕育剂中铝、钙、钡、锰、锆,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.6%~3.0%,并与其他方法测定结果基本一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑锭中9种微量元素

锑锭中的微量元素含量是确定锑锭品质的主要指标,现行国家标准方法(GB/T 3253.X—2008/2009)操作难度大、效率低,开发新方法极具现实意义。使用王水在低温下溶解样品,并使用氢氟酸抑制锑的水解,选择Pb 220.353 nm、Fe 259.940 nm、Cu 324.754 nm、Cd 214.438 nm、As 193.759 nm、Se 196.090 nm、Bi 190.234 nm、Hg 194.227 nm、S 180.731 nm为Pb、Fe、Cu、Cd、As、Se、Bi、Hg、S的分析谱线,以基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锑锭中Pb、Fe、Cu、Cd、As、Se、Bi、Hg、S等9种微量元素的方法。各元素的校准曲线线性相关系数r均大于0.999 5,方法检出限为0.000 020%～0.000 21%,定量限为0.000 067%～0.000 70%。按照实验方法测定锑锭样品中9种微量元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为1.3%～9.4%,与国家标准方法(GB/T 3253.X—20...     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙

通过硝酸、氢氟酸和盐酸分解试样,高氯酸冒烟驱走硅和氟,最后用盐酸溶解盐类,选择Al(396.152nm)、Ca(315.887nm)作为分析谱线,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定硅锆合金中的铝和钙。研究了锆离子(0.3mg/mL)和铁离子(0.2mg/mL)共存体系中基体效应和光谱干扰对待测元素测定的影响。结果表明,该质量浓度的锆离子和铁离子对待测元素的测定结果不产生影响。铝和钙的质量浓度在10~50μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999,方法中铝和钙的检出限分别为0.009μg/mL和0.006μg/mL。按照实验方法测定硅锆合金中的铝和钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)分别为0.85%和1.4%。方法适用,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中的钒

采用15mL盐酸和5mL硝酸混合酸溶解样品,选择V 292.464nm谱线做光谱干扰实验,发现Cr对此谱线无光谱干扰,由于样品中含大量Cr离子,故采用标准曲线基体匹配进行测试,以消除Cr基体带来的基体干扰,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定金属铬中钒含量的分析方法。结果表明:基体效应对钒的标准曲线线性并无影响,钒的质量浓度在0.1~20μg/mL,其线性相关系数均不小于0.999 8,方法中钒的检出限为0.001 5μg/mL。按照实验方法测定金属铬中钒,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.89%。方法适用,结果令人满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中的钒

建立了一种测定磷铁中钒的电感耦合等离子体原子发射光谱法。以王水溶解样品,分析了基体中元素磷、铁和其他共存元素的干扰情况,确定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷铁中钒的最佳条件。方法加标回收率在97.0%～102.9%之间,相对标准偏差(n=9)为2.0%。方法简便、快速,适合批量样品的测定,同时也弥补了国家检验标准及行业检验标准相对滞后的不足。     

铬天青S光度法测定锰矿石中的三氧化二铝

基于铝与铬天青S在pH为5.4～5.7的微酸性介质中形成稳定的紫红色配合物,研究了采用铬天青S光度法测定锰矿石中的三氧化二铝。结果表明:铁、钛的干扰可以抗坏血酸和苦杏仁酸消除;基体元素锰的干扰,在以稀盐酸提取熔融物时加入无水乙醇还原锰酸盐、再加盐酸羟胺消除;用国家标准样品进行验证,结果满意。与国标方法相比,该法简便,快速,易于掌握,而且分析成本低,不使用大型仪器,具有推广和应用价值。