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1.
建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离(ESI)-三重四级杆质谱正离子MRM方式检测,以维生素K1-D7同位素内标稀释法准确定量。在5~500μg/L质量浓度范围内维生素K1线性关系好,线性相关系数为0.9998,该方法检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g,不同加标水平平均回收率在88.0%~102.5%之间,变异系数为1.75%~5.26%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏,适用于婴幼儿配方食品的测定。 相似文献
2.
建立一种检测浓香型白酒中 4 种重要风味物质氧稳定同位素(δ18O)的方法。用气相色谱仪将浓香型白酒样品中各风味物质与其他含氧物质分离,采用裂解转化装置GC Isolink将各风味物质转化为CO,最后利用稳定同位素比值质谱仪检测浓香型白酒中风味物质的δ18O。结果表明,该方法能准确的测定浓香型白酒中 4 种重要风味物质(己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸和己酸)的氧稳定同位素比值,风味物质分离度佳、稳定性好、重复测定标准偏差均小于 0.3 ‰,完全满足测定需求,为风味物质δ18O 在浓香型白酒鉴别领域的应用提供了技术支持。 相似文献
3.
甫沙4井位于塔里木盆地塔西南坳陷昆仑山前冲断带的柯东构造带上,北部和东部分别发育有柯克亚和柯东1井油气田。为研究甫沙4井原油来源与充注过程,对原油样品和连续抽提后的含油砂样各组分(游离态、束缚态、包裹体)进行GC、GC?MS和 GC?IRMS分析,与柯克亚凝析油气田油样进行油—油对比。结果表明:甫沙4井晚期充注原油组分具有C29?32重排藿烷、重排甾烷和Ts相对含量高,C27?29甾烷ααα 20R分布呈反“L”型,以及正构烷烃单体碳同位素值较低等特征,与柯克亚凝析油气田来源于二叠系普司格组(P2?3p)烃源岩的主体原油(I类)地球化学特征一致。而早期充注的原油组分具有重排藿烷、重排甾烷和Ts相对含量较低,C27?29甾烷ααα 20R分布呈“V”型,以及正构烷烃单体碳同位素值较高等特征,与柯克亚凝析油气田来源于中—下侏罗统湖相泥岩的II类原油地球化学特征一致。甫沙4井经历3个阶段成藏过程:①在上新世,二叠系烃源岩于生油晚期阶段生成的I类原油运移至柯克亚构造带或柯东构造带深部形成油藏;②在更新世早期,侏罗系烃源岩于生油早—中期生成的II类原油运移至甫沙4井白垩系储层;③在第四纪,强烈的构造作用使深部I类原油沿断裂调整进入甫沙4井白垩系储层。最终造成甫沙4井白垩系储层II类原油先充注,I类原油后充注的特殊现象。 相似文献
4.
为探究昆仑山北坡山区流域水体蒸发损失垂直变化情况,基于2016年5-12月昆仑山北坡中段策勒河流域不同水体同位素数据,运用蒸发富集模型和稳定同位素(18O和2H)方法,研究了流域内不同水体的同位素时空变化特征,分析了策勒河流域的补给来源,并根据蒸发富集模型估算了流域内不同海拔地区同位素的蒸发损失。结果表明:流域内不同水体同位素的特征呈高山区贫化、荒漠区富集的趋势;策勒河河水与地下水存在密切的水力联系;策勒河流域在不同海拔的平均蒸发损失:高山区为24.99%、中山区为29.04%、荒漠区为35.00%。研究结果对理解区域水平衡及其对山区生态系统气候变化的响应具有重要意义。 相似文献
5.
沙湾凹陷周缘天然气混源现象普遍,前期缺少对地区的整体研究,制约了研究区天然气成藏研究。为此,系统开展了天然气地球化学特征分析,结合烃源岩热模拟技术,明确研究区中、浅层天然气的成因。研究显示,沙湾凹陷周缘中、浅层天然气以甲烷为主,干燥系数分布在0.73~1.00,δ13C1值分布在-56.0 ‰~-31.5 ‰,反映研究区成熟与高-过成熟天然气共存;δ13C2值分布在-30.4 ‰~-22.8 ‰,反映研究区煤型气、油型气和混合型气均有分布。结合烃源岩热解气碳同位素特征,认为研究区天然气具有4种成因类型:Ⅰ类天然气来源于佳木河组烃源岩,主要分布在红车断裂带中段白垩系,具有极重的δ13C2值,大于-25.5 ‰,C7轻烃中甲基环己烷含量大于50 %;Ⅱ类天然气分布少,主要为原油降解次生生物气,具有异常偏负δ13C1值和极高的干燥系数;Ⅲ类天然气来源于下乌尔禾组烃源岩,主要分布在小拐地区及红车断裂带南段侏罗系,δ13C2值分布在-27.9 ‰~-26.4 ‰,具有混合型烃源岩特征;Ⅳ类天然气为下乌尔禾组烃源岩与风城组烃源岩混源,主要分布在红车断裂带南段、北段及金龙地区,以下乌尔禾组来源为主的天然气δ13C2值大于-29 ‰,以风城组来源为主的天然气δ13C2值小于-29 ‰。 相似文献
6.
以5?分子筛/氧化铝混合填料的层析柱对烃源岩抽提物进行了分离,成功获取了以藿烷类化合物为主的亚组分,可直接用于单化合物碳同位素分析。通过对典型海、陆相烃源岩中的藿烷碳同位素特征进行对比研究,结果表明准噶尔盆地二叠系芦草沟组湖相页岩中藿烷系列单体化合物的碳同位素值(δ13C)分布在-40.7‰~-62.7‰,且呈现出随着碳数的增加同位素值变轻的特点;而川西北二叠系海相页岩中藿烷化合物δ13C则相对较重,分布在-20.5‰~-45.4‰,具有随碳数增加先变轻再变重的趋势。两类页岩中藿烷类化合物的碳同位素变化幅度可达±20‰以上,尤其是川西北二叠系海相页岩中藿烷类化合物单体碳同位素的差异可达到±24.9‰,表明藿烷类化合物具有明显的多源特征。藿烷类化合物的分子碳同位素受到原始沉积环境、母质来源与演化过程的影响而可能具有较大的差异,但这并不影响其有望成为新的油源对比指标。 相似文献
7.
目的:建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定药食同源中药材中16种真菌毒素的分析方法,并利用该方法对市售的483份药食同源样品进行检测分析。方法:样品用乙腈-水(50/50,V/V)提取,MycoSpinTM 400多毒素净化柱净化,经Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,质谱采用电喷雾电离源(ESI),多反应监测模式(MRM)进行检测分析,同位素内标法进行定量。结果:16种真菌毒素标准曲线线性关系良好(R>0.998),方法的检出限在0.1~4.0 μg/kg之间,高、中、低3个不同浓度加标回收率为83.4%~102.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.08%~13.6%。483份样品中,共检出10种真菌毒素,其余6种真菌毒素均未检出,检出率最高的毒素化合物为玉米赤霉烯酮(ZEN),阳性样品中平均含量为71.2 μg/kg,并且有3.11%样品超过国家食品安全标准规定的参考限量。结论:该方法采用同位素稀释,多毒素净化柱对样品进行净化,降低了药食同源样品中基质干扰,方法准确、快速,满足测定方法的要求,可用于大批量样品中真菌毒素的多残留检测分析。 相似文献
8.
砂岩中不同时期形成的碳酸盐胶结物的矿物组成、结构特征、碳氧同位素组成各不相同,利用胶结物中碳稳定同位素组成可指示成岩流体中碳的来源,用氧稳定同位素可估算其结晶时的温度和流体来源。为了获得砂岩胶结物中不同种类碳酸盐的碳氧同位素组成,一般采用离线式选择性酸提取法,分步提取并测试各自的碳、氧同位素组成。针对离线法过程繁琐、效率低的缺点,配制不同比例的石英砂、方解石及白云石混合物样品,采用连续流装置Gasbench与同位素质谱(IRMS)联用技术进行混合物样品与100%磷酸反应的温度及时间优化实验。样品主要粒度范围为63~75 μm,反应温度为25 ℃,反应时间2 h时生成的CO2表示方解石的碳、氧同位素组成;反应温度为25 ℃时,白云石与100%磷酸反应1 h几乎没有CO2生成,2 h时CO2的产率仅约3%。混合物实验表明,在方解石含量大于白云石时,Gasbench-IRMS可以利用选择性酸提取法对方解石、白云石混合物样品进行在线分离,并且分别测试方解石、白云石各自的碳、氧同位素组成。25 ℃反应2 h生成的CO2代表方解石的碳、氧同位素组成,之后再反应2 h后将CO2气体去掉,升温至50 ℃反应18 h测试CO2可代表白云石的δ13C、δ18O。本方法的分析精度δ13C 优于±0.15‰(1σ)、δ18O 优于±0.20‰(1σ)。 相似文献
9.
为明确四川盆地页岩气碳同位素特征及地质意义,采用气相测谱等分析手段,对涪陵、长宁、彭水、威远地区页岩气样品进行分析。结果表明:研究区页岩气成分以甲烷为主,含量为96.10%~99.40%,乙烷、丙烷等含量低;非烃气体中以N2与CO2为主;含有微量氦气,含量为0.01%~0.03%,CO2的碳同位素含量为-12.5‰~8.9‰,表明CO2的来源包含有机成因与无机成因。目前四川盆地页岩气田均发现碳同位素倒转排序(δ13C3<δ13C2<δ13C1),其机理主要为不同来源的烃类气体混合、气体与矿物反应、烷烃的解吸/扩散过程的分馏作用。页岩气碳同位素倒转程度与页岩层系的封闭性密切相关,因为页岩层系的自封闭性直接影响气体排烃及天然气扩散程度。此外,页岩气产量与倒转程度有良好正相关性,表明页岩气碳同位素特征对页岩气产量预测、保存条件与富集规律评价有重要指示作用。研究结果对四川盆地海相页岩气深入勘探具有一定指导意义。 相似文献
10.
湖泊水化学特征对于识别湖水循环过程及湖泊演化历史至关重要。选择可可西里盐湖流域为研究区,通过对比分析研究区内湖水及其他水体的水化学和氢氧同位素特征,揭示湖泊水化学特征及其形成机制。结果表明:(1)湖水为弱碱性的咸水,水化学类型为Cl-Na型,由大气降水、冰川融水、地下水、河水至湖水,水化学类型由HCO3型向Cl型演化,同时伴随着盐分的增加。(2)氢氧同位素特征表明,研究区内不同水体的补给来源均为当地大气降水,并受到蒸发浓缩作用的影响,氘盈余显示蒸发浓缩是导致湖水盐分增加的主要因素。(3)利用Gibbs图、离子比值及PHREEQC反向水文地球化学模拟,从定性和定量视角进一步揭示了湖水的水化学形成主要受蒸发浓缩作用影响,同时伴随着岩盐、白云石、石膏矿物的溶解和方解石矿物的沉淀及Na-Mg阳离子交换。研究成果可为青藏高原内陆湖泊水化学演化分析提供理论支持,也可为进一步开展可可西里地区多源补给湖泊的水盐平衡研究提供科学依据。 相似文献