液相沉淀法制备草酸钪粉末及其形貌控制

采用液相沉淀法,通过改变氯化钪溶液中加入草酸钠溶液时沉淀结晶的条件,实现了草酸钪晶体形貌的控制。初步探究了溶液pH值、加料方式、钪浓度、表面活性剂、陈化时间等条件对草酸钪形貌的影响及其机理。结果表明,控制不同的实验条件可以制备六边形薄片状与厚片状、球形、双棱锥形、层状堆积等多种草酸钪晶体,对含钪粉末材料的研究与应用具有一定的推动作用。     

稻草秸秆基吸附剂的制备及其对硫代钼离子吸附选择性的实验研究

以稻草秸秆为原料,经酸碱处理去除其中金属及Si等杂质,再用预干燥法将3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CHPTMA)与其反应制备出具有选择吸附性能的改性稻草,并对其进行了氮含量的测定和红外光谱表征。以某厂含钼2～3 g/L、WO3为100 g/L左右的反萃液为原料液,经硫代化后,用改性稻草进行除钼试验,考察了固液比、反应时间、反应温度、料液pH以及料液浓度对钨钼分离效果的影响。结果表明,在弱碱性条件下固液比为1g∶30 mL,吸附时间为0.5 h,吸附温度为20℃时,吸附除钼效果最好,且吸附量随料液浓度的上升而增加。在最佳条件下,除钼率可达48%,WO3回收率为99%,分离系数稳定在1.7左右。     

新型胺类萃取剂N1633萃取钨的研究

采用自制的胺类萃取剂N1633作萃取剂, 考察了其在钨萃取冶金中的性能。当有机相组成为40%N1633+40%异辛醇+磺化煤油(体积比), 在pH=8.27、相比(O/A)为1∶1、振荡时间10 min、萃取温度25 ℃时, 对WO₃含量116.25 g/L的钨酸钠溶液进行萃取, 单级萃取率大于99%。绘制了N1633的萃取等温线, 经过三级萃取饱和容量达到109.03 g/L。用2.5 mol/L的氨水对负载有机相进行反萃, 相比2.5∶1时, 反萃液中WO3浓度达到174.31 g/L。绘制了负载有机相的反萃等温线, 理论上以相比1.25∶1进行四级逆流萃取可将有机相中的钨基本反萃, 反萃液中WO₃的饱和反萃浓度达到202.82 g/L。采用0.6 mol/L的硫酸以相比2∶1进行酸化再生后, N1633仍具有良好的萃取性能。     

P204/4PC协同萃取分离镍钴与镁钙的研究

采用新型协同萃取剂P204/4PC从含少量镍钴钙的硫酸镁溶液中选择性萃取镍和钴, 考察了萃取剂浓度、平衡pH值等因素对萃取分离效果的影响, 绘制了萃取、反萃取等温线, 并进行了串级模拟萃取-反萃取全流程实验。研究结果表明: P204/4PC协同萃取剂能从硫酸镁溶液中选择性萃取镍钴, 实现镍钴与钙镁的高效分离以及镍钴的高倍富集回收。模拟串级全流程实验结果显示, 对于含镍1.68 g/L、钴0.10 g/L、镁15.68 g/L和钙0.11 g/L的料液, 采用组成为0.25 mol/L P204+0.5 mol/L 4PC+磺化煤油的有机相经5级逆流萃取-1级洗涤-6级反萃取, 萃余液中镍和钴含量均小于0.01 g/L, 镍和钴萃取率均达到99.5%以上;反萃液中镍和钴浓度分别达到40.4 g/L和1.8 g/L, 杂质钙和镁浓度分别为0.02 g/L和0.09 g/L, 全流程钙镁除去率分别达到99.97%和99.36%。     

N-(3-氢化松香酸酰-2-羟)-丙基-N,N,N-三乙醇基氯化铵的合成及其性能研究

报道了以氢化松香酸为原料 ,通过两步法合成阳离子表面活性剂 N ( 3氢化松香酸酰 2羟 )丙基N,N,N三乙醇基氯化铵。结构用红外光谱得到证实。测定了该表面活性剂的表面张力及临界胶束浓度     

新型硫化剂在NaWO4溶剂中制备硫代钼酸盐

用离子交换法分离P，Si,As,Mo制取高纯APT，需要用硫化剂Na2S或NaHS等钨酸钠溶液中使钼酸盐转化为硫代钼酸酸盐，用于离子交换法吸附硫代钼酸根从而实现钨钼分离，这些硫化剂价格较高，使除钼成本增大，因而，研究一种高效，价格低廉的新型硫化非常重要。作者研究了一种比RCS廉价的新型硫化剂R1CS代替RCS，NaHS，Na2S和H2S，考察了新型硫化剂R1CS在粗钨酸钠溶液中生成硫代钼酸钠的硫代化效果，结果表明，对含WO3 120.256g/L,Mo1.457g/L的实际钨酸钠溶液，控制R1CS的加入量为Mo的近10倍，在装有回流管的三颈瓶中子106℃搅拌反应2.5h，反应冷至室温后，用1：1（体积比）的盐酸在密闭的容器中调节酸度至PH值为8．0－8．4，在70℃磁力搅拌再反应2h，用3％N263单级萃取检查硫代化效果，钼的萃取率可达96％以上，表明运用这种新型硫化剂在Na2WO4溶液制备硫代钼酸盐时成本低，效率高。     

甲基碳酸酯季铵盐的合成、转型及萃取性能

针对现有季铵盐N263合成工艺毒性大、转型步骤冗长和设备要求高等问题,以三辛基甲基溴化铵为催化剂、碳酸二甲酯(DMC)为季铵化试剂替代传统的氯甲烷与N235在高压反应釜中合成甲基碳酸酯季铵盐,考察反应物摩尔比、反应温度、溶剂、催化剂和反应时间等主要因素对叔胺转化率的影响。结果表明:在最适宜的条件下,当N235与碳酸二甲酯的摩尔比为1:5.6、甲醇与N235的体积比为1:2、三辛基甲基溴化铵催化剂为反应体系总质量的5%、反应温度为110℃、反应时间为8 h时,叔胺转化率可达99.39%;该甲基碳酸酯季铵盐用3 mol/L H2SO4酸洗、0.6 mol/L NaOH碱洗,转型为SO2-4季铵盐;用转型后的2?4SO季铵盐按以下比例配成有机相:50%转型后的SO2-4季铵盐+30%仲辛醇+20%磺化煤油(体积分数),在25℃下用该有机相萃取钨矿苏打浸出模拟料液(105.7 g/L WO3,100 g/L Na2CO3),相比O/A=2:1,萃取时间为5 min时,单级萃钨率可达80.88%,有机相饱和萃钨量(以WO3计)为83.92 g/L。     

微波辐射下甲醛交联壳聚糖的制备及其吸附性能的研究

报道了微波辐射下甲醛交联改性壳聚糖衍生物的制备及其对铜(Ⅱ)的吸附性能,考察了不同溶剂交联度的影响,并测定了交联壳聚糖和壳聚糖对铜(Ⅱ)的吸附量。结果表明,交联后的壳聚糖对铜(Ⅱ)有较好的吸附,并对微波作用进行了探讨。     

HBL101从高浓度硫酸溶液中萃取锗的研究

针对现有锗萃取剂的弊端,采用HBL101从高浓度硫酸体系中萃取锗,分别考察了料液酸度、萃取剂浓度、时间、相比、温度等因素对锗萃取及反萃的影响并绘制出等温线。结果表明,在最佳条件下,采用体积分数为15%的HBL101+磺化煤油作为有机相(相比O/A=1∶1),经过4级逆流萃取,锗萃取率可达到98.32%;负载有机相用150g/L NaOH溶液反萃(相比O/A=8∶1),经过6级逆流反萃,锗反萃率达98%以上。     

微波能促进壳聚糖钙离子配合物的制备研究

首次报道了微波加热下壳聚糖钙离子配合物的制备,考察了影响壳聚糖配合物中钙离子含量的主要因素。结果表明,其它条件相同,微波法制备的壳聚糖钙离子配合物钙离子的含量比水浴加热制备的配合物钙离子的含量较高。实验考察了加热时间、不同反应物配比、不同种类的酸和不同浓度的醋酸对配合物钙离子含量的影响。