制备金属铪的新进展

金属铪在核能、航天以及军工领域有着得天独厚的优势,国内外对于金属铪的研究正如火如荼的进行。锆铪相伴而生,本文介绍了锆铪的火法和湿法分离,综述了金属热还原法和熔盐电脱氧法制备金属铪通过熔盐电解法、碘化精练法、电子束熔炼法精炼金属铪,就各种方法的优缺点和绿色生产的需求来看,新型熔盐电脱氧法和联合精炼法是值得发展和探究的方向。     

固体铁氧化物与CO_2-CO气体间~(18)O交换的质谱研究

为掌握冶金反应过程中氧在气-固两相间的迁移动力学,采用氧同位素交换技术研究了1 373K时固体铁氧化物与CO2-CO气体的氧同位素交换反应,考察了气相氧分压(CO2/CO比值)对氧同位素交换反应的影响。结果表明:在氧同位素交换反应前期,反应速率随时间急剧下降,后期缓慢下降,反应前期和后期的控制性环节分别为界面化学反应和氧在铁氧化物内的扩散;氧分压的提高有利于氧同位素交换反应的进行。     

气相质谱法研究 Fe 与 CO2-- CO 氧化反应动力学

采用气相质谱在线监测反应气体成分变化的方法,研究了1273~1473 K范围内,不同比例CO2-CO混合气体对铁片恒温氧化的反应动力学.结果表明,氧化反应速率与二氧化碳分压呈线性关系,反应速率常数随CO2/CO体积比值增大而减小,铁片氧化反应的表观活化能为(137.7±15.8)k J·mol-1.该方法得到的结果与文献相比较,结果是可靠的,表明该方法可以用来在线研究气-固反应的动力学.     

CO2在钢铁工业资源利用现状

钢铁生产过程CO₂的资源利用问题将对我国CO₂减排任务的完成起到重要作用.以CO₂在钢铁工业中的资源化利用为出发点，分析了国内外CO₂气体作为反应气体、搅拌气体及保护气体等在钢铁生产过程中的应用现状. CO₂用作反应气体主要应用在BOF转炉炼钢、不锈钢生产及钢渣碳酸化处理；CO₂用作搅拌气体主要应用于转炉底吹、钢包搅拌及LF炉精炼；CO₂用作保护气主要应用在出钢、中间包及连铸等工序.利用CO₂用于钢铁生产具有成本低、热力学条件好、密度大、搅拌能力强及实现CO₂资源利用等优点，CO₂喷吹之后反应体系中CO₂的利用率需进一步研究.      

Cu/MCM-41对苯羟基化为苯酚的催化作用

介绍了MCM - 4 1和Cu/MCM - 4 1的合成方法及Cu/MCM - 4 1对苯羟基化为苯酚的催化作用。即以正硅酸乙酯为硅源 ,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂 ,氨水为碱性介质 ,在温度为 75℃的温和水热条件下 ,合成未脱除模板剂的MCM - 4 1中孔分子筛。产品在D/MAX -RB(日本理学 )衍射仪上经粉末X射线衍射进行表征。结果表明 ,在实验条件下经 8h反应 ,产品有较满意的结晶度和结构特征。在MCM - 4 1上直接采取等体积浸渍的方法 ,负载一定量的铜 ,得到一系列不同铜含量的Cu/MCM - 4 1催化剂。用双氧水作氧化剂 ,用合成的Cu/MCM -4 1作为催化剂 ,详细考察了催化剂用量、铜负载量、负载方法、溶剂、反应物摩尔比、反应温度、反应时间等因素对苯羟基化为苯酚的影响。反应产物通过GC - 340 0型气相色谱仪来分析。结果表明 ,在温度为 80℃ ,以乙腈为溶剂 ,0 .0 2 g铜质量分数为 5 %的催化剂 ,过氧化氢与苯的摩尔比为 1,反应时间为 4h的条件下 ,Cu/MCM - 4 1能有效催化苯羟基化为苯酚的反应 ,苯酚收率达 5 .8% ,且苯酚为唯一液相产品。     

清洁催化氧化苯甲醛制备苯甲酸

以过氧化氢作为氧化剂,Na2WO4·2H2O作为催化剂来催化氧化苯甲醛制备苯甲酸。选用与催化剂等物质的量的NaHSO4·H2O作添加物,分别考察反应时间,催化剂的物质的量对苯甲酸收率的影响。反应产物通过测熔点、红外光谱来分析。得出反应的最佳实验条件为:回流温度下,n(苯甲醛)／n(Na2WO4·2H2O)／n(添加物)／n(过氧化氢)为100:1:1:250,反应时间为5 h。改变添加物的种类,进一步对23种添加物对苯甲酸收率的影响进行了考察。结果表明,在最佳实验条件下,选择对甲苯磺酸为添加物时,苯甲酸收率达84.05％。     

熔盐电解精炼制备高纯铪工艺研究进展

核能工业的快速发展,所需铪的纯度越来越高,简单的热还原法生产的金属铪不能满足人们的需求。现在熔盐电解精炼利用不同金属在阴极析出的电位不同进行电解精炼,而电解所需的溶质HfCl_4、K_2HfCl_6、K_2HfF_6等,熔盐体系的选取,电解温度的设定,溶质加入量和阴极电流密度及电解时间都对电流效率和产品纯度产生重要影响。选择合理的工艺参数对生产原子能级海绵铪有重要的意义。     

硝酸铈铵催化合成乙酸叔丁酯

以硝酸铈铵为催化剂,对叔丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了反应温度、反应时间、催化剂用量以及酐醇摩尔比对乙酸叔丁酯收率的影响。实验结果表明,硝酸铈铵有着较好的催化活性,当反应条件为:反应温度为45℃;反应时间为30h;酐醇摩尔比为1:1;催化剂摩尔分数为1％时乙酸叔丁酯的分离收率可达到84.2％,且所得产品无色透明,具有很高的纯度。合成反应条件温和,催化剂用量小,操作简便,后处理过程简单,无三废产生。产品经红外光谱进行了表征。     

过氧化氢催化氧化苯甲醇制苯甲酸

以质量分数为 30 %的过氧化氢 (H2 O2 )为氧源 ,探讨了Na2 WO4·2H2 O催化氧化苯甲醇制苯甲酸反应中酸性添加物的影响 ,在大多数情况下 ,酸性越强 ,苯甲酸的收率越高。用NaHSO4·H2 O作酸性添加物 ,对反应条件的优化研究表明 ,氧化反应的最佳条件为n(苯甲醇 )∶n(Na2 WO4·2H2 O)∶n(NaHSO4·H2 O)∶n(H2 O2 ) =10 0∶1∶1∶30 0 ,回流 7h ,苯甲酸收率达 82 .7%。     

气体同位素交换技术及其在冶金中的应用

气体同位素交换技术是研究气-固、气-液反应的有效工具。它利用气相质谱仪在线监测同位素交换反应过程中气体成分的变化,进而解析反应的动力学方程。气体同位素交换技术已经广泛应用于化学、生物、地质等领域的化学反应机理的研究。简要介绍气体同位素交换技术的原理,重点阐述其分类及动力学,并概述其在冶金领域中的研究进展。