超声—微波联合提取绞股蓝皂苷工艺优化及协同作用分析

采用响应面法优化绞股蓝总皂苷的超声—微波联合提取工艺,并分析超声、微波间协同作用效果。使用Box-Behnken中心组合设计对提取工艺进行优化,研究微波功率、微波时间、提取温度、浸提时间4个因素对绞股蓝总皂苷得率的影响。在最佳工艺基础上,通过控制提取过程中不同阶段超声、微波的启停,考察不同提取条件对皂苷得率的影响,并分析超声、微波间有无协同作用及其效果。结果表明,最佳提取工艺为:开启超声(50 W),微波功率613 W,微波时间145s,提取温度62.0℃,浸提时间12.8 min,该条件下绞股蓝皂苷得率为(24.08±0.37)mg/g。通过对比不同条件下绞股蓝皂苷的得率表明,超声、微波间协同作用显著,且协同作用阶段在提取过程中起主要作用。     

保健食品中非法添加药物的广谱筛查和确证

采用液相色谱仪—二极管阵列检测器-离子阱-飞行时间串联质谱仪(LCMS-DAD-IT-TOF)建立减肥类非法添加药物高分辨质谱数据库。样品经乙腈超声提取,提取液经QuEChERS吸附剂净化,以ZORBAX Eclipse AAA色谱柱(150mm×4.6 mm,4.5μm)分离,乙腈和0.1%乙酸为流动相梯度洗脱。筛查限为0.10~0.75 mg/kg,平均回收率在49.4%~88.1%;相对标准偏差为5.0~14.8%。该方法通过紫外光谱确定非法添加药物特征吸收波长,结合滥用药物高分辨质谱数据库,通过精确质量数的检索匹配对非法添加药物实现快速筛查,并使用保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子进行确证。根据多级碎片离子,推导出裂解途径。具有简便、快速、高效、准确等优点。在缺乏标准品或对照品的情况下,即可得到准确可靠的结论。适用于保健食品中非法添加药物的有效快速筛查。     

一种全自动腰果脱壳机的脱壳试验研究

为了进一步提高腰果脱壳机的脱壳效果,分别研究了推果速度、切刀装置中弹簧压缩距离及进果时腰果的状态等因素对脱壳过程中整仁率、滑果率及躺果率的影响。结果表明:推果速度对腰果脱壳机的脱壳效果(整仁率、滑果率及躺果率)影响极显著(P0.01);弹簧压缩距离对腰果脱壳过程中整仁率的影响极显著(P0.01),对滑果率及躺果率影响不显著(P0.05);进料时腰果的状态对脱壳过程中整仁率和滑果率影响极显著(P0.01),对躺果率影响不显著(P0.05);当刀口距离9.1 mm,推果速度19.8r/min,弹簧压缩距离16.70mm,采用方式a1进果时,整仁率为69.76%。     

白鲢气动式机械去头方法研究

淡水鱼鱼体去头加工是淡水鱼工业化前处理加工过程中的重要内容,鱼体去头加工的效果直接影响并制约着后期深加工产品的质量。以白鲢作为研究对象,提出一种利用气缸带动仿形去头刀具进行鱼体机械去头加工的方法,设计并研制了仿形结构刀具以及气动式机械去头机样机,以白鲢鱼体去头加工过程中的采肉率、去头率以及切断面评分为主要评价指标,对影响白鲢气动式机械去头机样机性能参数的鱼体头部定位距离、鱼体背部定位距离、刀具仿形结构、工作气压等关键因素进行试验分析,探究各因素的变化规律,并设计正交试验对各因素的最优组合进行研究,通过正交试验可知:对去头机去头效果的影响从大到小依次为:鱼体头部定位距离刀具仿形结构鱼体背部定位距离误差。综合评价分析结果显示:淡水鱼气动式去头机去头工作时,将鱼体水平放置,鱼体头部定位距离为107mm,鱼体背部定位距离为55mm,并采用厚度为2mm的弧刃U型刀进行切割时去头效果最好,该条件下鱼体去头采肉率为76.8%,去头率为90.6%。     

GC—TOF MS结合化学计量学用于安化黑茶的识别

采用顶空固相微萃取联合气相色谱—飞行时间质谱(GC—TOF MS)对安化黑茶及其它产地黑茶中的挥发性成分进行检测,对41种共有挥发性组分进行定性定量分析。应用化学计量学统计工具对数据进行变量筛选、主成分分析法(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA),筛选出安化黑茶的26个显著性差异香气成分,通过主成分得分投影图直观反映样本间的聚类趋势和分类信息,对安化黑茶与不同产地黑茶样品及其它种类茶叶进行有效区分和识别,找出14个对安化黑茶识别分类起着重要作用的挥发成分。结果表明,基于茶叶中挥发性成分差异的GC—TOF MS分析结合化学计量学统计方法用于安化黑茶识别是可行的。     

MSPE—UPLC—MS/MS测定茶油中5种苯氧羧酸类除草剂残留

采用透射电镜、傅里叶红外光谱两种常见的纳米材料表征手段对合成的磁性石墨烯复合材料进行了表征,确认磁性石墨烯成功合成后,将其运用到茶油样品苯氧羧酸类除草剂残留分析前处理中,建立了茶油中5种苯氧羧酸类除草剂的磁固相萃取—超高效液相色谱—串联质谱快速分析方法。通过将磁性石墨烯在茶油中苯氧羧酸类除草剂检测中的运用,分析时间和分析成本都相对减少,并且提高了对目标化合物的吸附效率和洗脱效率。结果显示:5种苯氧羧酸类农药在0.01~0.20 mg/kg时,线性关系良好,相关系数均大于0.999 68;在0.02,0.05,0.10 mg/kg添加水平下,5种目标物的平均回收率为88.1%~95.0%,RSD为2.6%~7.3%,完全能够满足茶油中5种苯氧羧酸类农药的检测需要。     

食品多组分添加剂及非法添加物的HPLC—HRMS广谱筛查

采用离子阱飞行时间串联质谱(LCMS-IT-TOF)技术对葡萄酒、果汁等饮料中多组分添加剂和禁用染料进行快速筛查和确证。构建了合成色素、甜味剂、禁用染料等41种化合物的精确分子质量数和多级质谱碎片离子数据库。样品经甲醇—水(体积比1;1)稀释后,以C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,甲醇和2mmol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱。筛查检出限为0.005~1.000 mg/kg。在3个添加浓度下平均回收率41.2%~114.1%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~16.4%。利用精确质量数和数据库中质谱图的检索匹配度实现快速筛查;结合保留时间、同位素丰度和多级特征碎片离子对目标化合物进行确证。该方法具有简便快速、准确、灵敏度高等优点,同时可实现无标准物质的情况下,较短时间内完成对食品中可能存在的添加剂和非法添物进行筛查检测,缩短检测时间,提高检测效率。     

某地难选风化混合型铅锌矿浮选试验研究

对某地含铅0. 88%、锌4. 61%的高风化砂岩混合型铅锌矿进行了原矿性质与浮选试验研究。其中铅矿物以极细粒分布在黄铁矿、闪锌矿和石英间隙中,难以富集回收;采用捕收能力强的KM捕收剂及常规、无毒、对环境污染小的浮选药剂,优化添加方式,经两次粗选、三次精选、三次扫选锌闭路流程分选,获得锌精矿产率8. 26%,品位45. 78%,回收率83. 27%的选矿指标。