反应条件对微米级氧化锌粉体粒径的影响

采用水热反应法制备了一系列微米级氧化锌粉体。用激光粒度分析仪对合成的氧化锌粉体进行粒度表征;结果表明,采用醋酸锌为锌源,Zn2+/OH-物质的量比为1:10,添加复合表面活性剂为1:1的十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠,在160℃下,反应时间18h,获得的氧化锌颗粒粒径较小,且分布均匀。     

Bi:YIG石榴石薄膜生长工艺和磁光性能研究

本文采用脉冲激光淀积PLD法在Si基片上生长了Bi掺杂钇铁石榴石(Bi:YIG),得到了Bi_(1.5)Y_(1.5)Fe_5O_(12)磁光薄膜。通过改变衬底温度和反应氧分压来控制淀积的薄膜质量。利用X射线衍射仪(XRD)和法拉第旋光测试装置测定了样品的物相结构和磁光性能。结果表明,在单步淀积生长Bi_(1.5)Y_(1.5)Fe_5O_(12)/Si过程中,基底温度越低、氧分压越高,越有利于薄膜结晶;同时生长了种子层YIG的Bi_(1.5)Y_(1.5)Fe_5O_(12)/YIG/Si的薄膜,较高的淀积温度和较高的氧分压是生长高结晶度Bi:YIG的必要条件。生长了种子层的薄膜结晶效果明显优于一步淀积生长的薄膜,且具有大的比法拉第旋转角,可以改善薄膜的磁光性能。     

二氧化硅中空微球的制备及吸附染料研究

以正硅酸四乙酯为硅源,氨水为催化剂,无水乙醇为溶剂,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,用溶胶-凝胶法反应制备了二氧化硅中空微球.利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析(EDS)、马尔文粒度仪及BET分别对该微球进行化学键官能团、晶相结构、形貌、元素组分含量、Zeta电位、比表面积和氮气吸附进行了测试.得到的二氧化硅微粒,尺寸均匀分布在10 ～ 30 μm范围之内,平均尺寸为20.02 μm,比表面积为251 m2/g.并考察了二氧化硅中空微球对阳离子染料亚甲基蓝(MB)的吸附性能,研究了时间、pH值、吸附剂用量、初始浓度对吸附染料的影响以及吸附动力学和等温吸附模型.其吸附过程遵循准二级动力学模型和Langmuir等温吸附,为单层化学吸附.最大吸附量为540.54 mg/g.     

奥司他韦的合成研究进展

奥司他韦磷酸盐是第一个口服有效的流感病毒神经氨酸酶抑制剂,临床上主要用于减轻流感发病时的症状。目前主要是以莽草酸和奎宁酸为原料来合成奥司他韦,这些原料具有手性,给生产带来很大不便。因此,研究新的奥司他韦合成方法就显得非常重要。     

水洗时间对高镍LiNi0.8 Co0.1 Mn0.1 O2三元材料性能的影响研究

利用溶液洗涤法和高温真空干燥处理法,在水溶液中对高镍LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_2(LNCM)三元材料进行洗涤,并进行高温真空干燥处理。通过化学分析法、BET测试仪、XPS和SEM分别对高镍LNCM三元材料的pH值、可溶锂含量、BET、物相结构和表面形貌进行了测试,重点研究了水洗时间对高镍LNCM三元材料物理和电化学性能的影响。结果表明,采用水洗和高温真空干燥处理工艺,可有效去除高镍LNCM三元材料表面残余Li_2CO_3和LiOH,其原理主要是基于Li_2CO_3和LiOH的溶解机理,而非物理摩擦洗涤机理;随着水洗时间继续延长,水洗液的pH值和材料的比表面积缓慢增加,而材料表面残碱、材料的放电容量、循环保持率和倍率性能却逐步降低。因此选择水洗时间为2 min最优,此时水洗液的pH值增加至12.04,材料的BET增加至0.3043 m~2/g;材料表面的Li_2CO_3含量降低为0.1043%,LiOH含量降低为0.1382%;放电容量为203.8 mAh/g;1 C循环50圈后,材料的容量保持率为86.23%;5 C倍率下放电,仍保持有2 C初始容量的84.5%。     

溶胶-凝胶法合成LiFePO4及其电化学性能研究

采用溶胶-凝胶法合成锂离子电池正极材料LiFePO4,并用X射线衍射、充放电循环测试、循环伏安法扫描等,研究了LiFePO4的物相结构、表面形貌以及电化学性能等,并探索了合成工艺条件对材料的电化学性能的影响.结果表明,680℃下焙烧得到的材料表现出较好晶体形貌,样品的颗粒大小比较均匀,同时电化学性能较好,10 mA/g...     

低品位焙烧氰化尾渣物相研究与综合利用

氰化尾渣具有产生量大、回收利用难、危害性大、回收价值高等综合性特点，不同来源的氰化尾渣具有不同的元素赋存状态，因此需要采用不同的处理技术。探究了焙烧氰化尾渣的物相组成，水不溶相主要为铁的氧化物、氧化不完全的硫化物和部分硫化物形成的复合锍粒；水溶相为含量约7%的钠-钙的硫酸盐。研究了金铁溶解相关性，发现尾渣中的多孔赤铁矿结构包裹了金，王水溶出过程中，金铁浸出率具有基本相似的趋势，因此，采用还原焙烧-氰化处理方案，在焦炭用量7%、焙烧温度650 ℃、焙烧时间2 h，浸出矿浆浓度25%，矿浆pH为10.5，氰化钠浓度8‰，浸出时间24 h的条件下，金的渣计浸出率为76.43%。     

均相沉淀法制备钴酸镍粉体及其性能表征

以醋酸镍、醋酸钴为原料,用尿素均相沉淀法合成了NiCo_2O_4微纳米粉体,并利用XRD,SEM,FT-IR和VSM测试其结构和性能,研究了稳定剂柠檬酸三钠对其结构、形貌及磁性能的影响。结果表明:均相沉淀法制备的前驱体为镍和钴的碱式碳酸盐,经350℃煅烧可得单一的尖晶石结构NiCo_2O_4晶相;柠檬酸三钠的添加未改变NiCo_2O_4的晶型,但使粉体形貌得到改善,饱和磁化强度明显提高;钴酸镍粉体的剩磁和矫顽力均趋近于零,呈超顺磁性。     

4,4′,4′′–三膦酸甲酯三苯胺的合成及应用

以三苯胺为原料，通过亲电取代反应制备得到中间体4,4′,4′′–三碘代三苯胺（TITPA），该中间体与亚磷酸三甲酯在Pd(PPh3)2Cl2催化下经Arbuzov重排得到目标产物4,4′,4′′–三膦酸甲酯三苯胺（TPTPA）。通过1HNMR、13CNMR、31PNMR、高分辨质谱和元素分析对目标产物进行了结构表征，并考察了催化剂种类与用量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响。结果表明，最佳合成条件为： n（Pd(PPh3)2Cl2）∶n（TITPA）= 0.18∶1.00，反应温度150℃，反应时间5h。在该条件下，目标产物TPTPA的收率可达82.5%。接着，TITPA用于PVC的阻燃改性。结果表明，当TPTPA添加量为10%（以PVC树脂的质量为基准，下同），样品的极限氧指数可达29.6%、UL94垂直燃烧达V-0级，且力学性能保持良好。。