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1.
建立可同时测定红糖中酒石酸、丙酮酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、没食子酸以及乌头酸含量的固相萃取-高效液相色谱法。结果发现当检测器为二极管阵列紫外-可见光检测器,检测波长210 nm,XBridge C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为35℃,流动相为0.1%磷酸∶乙腈溶液=99∶1,流速为0.7 mL/min,红糖中的7种有机酸能在15 min内均达到基线分离。检测限分别在0.005 2 mg/kg~0.77 mg/kg之间,标准曲线相关系数为0.999 6~1.000,精密性试验相对标准偏差值为1.1%~3.0%,样品的回收率在82.1%~108.6%之间。由此可见,此方法适用于快速测定红糖中7种有机酸含量。  相似文献   
2.
硫氰酸钠(NaSCN,Sodium thiocyanate)是一种具有防腐作用的化工原料,常被加入乳制品中以延长其货架期,增大了安全风险。目前已报道的硫氰酸钠快速检测方法,大多存在底色干扰严重和灵敏度低等弊端。为提高检测灵敏度,本研究基于SCN~-可与Fe~(3+)反应生成血红色络合物的原理,通过显色显色剂筛选、显色条件优化,以模拟奶模拟牛奶基质,经样品前处理、显色剂显色,建立了一种NaSCN半定量速测管法,并开发为快速检测试剂盒,用于液态奶样品中硫氰酸钠残留量检测。结果表明,最佳显色条件为:以2 mol/L硝酸铁(2 mol/L硝酸作溶剂)作为显色剂,常温下2 min内显色完全。该试剂盒对液态奶中硫氰酸钠残留的检出限为5 mg/kg;5~100 mg/kg时,区分度良好;准确、灵敏、快速(5 min)、稳定,无需仪器辅助,适合中小型企业与基层单位现场对大批量样品进行筛查。  相似文献   
3.
目的 通过GB/T 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中的3种测定酸价的方法中不确定度的评定结果, 为实际应用中选择合适的方法来对油脂的酸价进行测定方法提供参考。方法 通过对3种测定油脂酸价的方法进行不确定度来源分析, 建立数学模型方法, 进行不确定度评定, 计算出各种方法不同的来源对不确定度影响的大小。结果 冷溶剂自动电位滴定法的合成标准不确定度最小, 其次是热乙醇指示剂滴定法, 冷溶剂指示剂滴定法的不确定度最大。结论 冷溶剂自动电位滴定法所测量得到的结果最接近真实值, 更有使用价值。  相似文献   
4.
目前,国内外生产的硫酸钾产品普遍存在粒度小、形貌差等问题。先用在线粒度仪分析无水乙醇加入量、搅拌转速、超声波功率等条件对硫酸钾起晶晶核的影响,然后研究硫酸钾晶核在浓缩的含硫酸钾洗脱液中生长的产品晶形的特点,为企业利用糖蜜酒精废液中的钾离子生产大颗粒硫酸钾提供理论支持。实验结果表明:在低温浴槽温度为30 ℃、搅拌转速为250 r/min、超声波功率为50 W、无水乙醇与饱和硫酸钾溶液质量比为1∶1条件下起晶,制得的硫酸钾晶核尺寸均匀、表面完整,颗粒平均弦长为14.5 μm。将制备的硫酸钾晶核投入到浓缩的从糖蜜酒精废液中分离出来的含硫酸钾的洗脱液中生长,可以得到粒度较大、晶形完整的硫酸钾产品,硫酸钾产品中粒度大于385 μm的晶体质量占结晶体质量的81.2%左右,钾离子结晶回收率约为85.8%。  相似文献   
5.
目的探讨煎炸时间对不同油脂的热稳定性的影响,通过对不同种油脂观察对比,选择适合煎炸食品使用的油脂。方法以酸价(acid value,AV)、过氧化值(peroxide value,POV)羰基价(carbonyl group value,CGV)为指标,对于不同油脂在不同煎炸时间下,观察油脂理化指标和品质的裂变程度的变化。结果随着煎炸时间的增加,油脂的酸价、过氧化值、羰基价呈现增加趋势。结论 4种油脂对煎炸时间的稳定性为:花生油玉米油大豆油葵花籽油。  相似文献   
6.
建立一种酶抑制法用于牛奶中β-内酰胺酶抑制剂的多残留检测。采用乙腈沉淀蛋白、正己烷除脂,基质匹配外标法定量,有效消除牛奶基质的干扰。方法对4 种常见的β-内酰胺酶抑制剂在牛奶中的检出限分别为舒巴坦42.88 μg/kg,克拉维酸钾10.20 μg/kg,他唑巴坦1.68 μg/kg,阿维巴坦钠3.48 μg/kg;添加回收率在80.43%~115.87%之间;变异系数不超过10.14%。牛奶中β-内酰胺酶残留量不超过40 U/mL时,不影响检测结果的准确性。方法与液相色谱-串联质谱法的检测结果相关系数R2为0.982,一致性良好。该酶抑制法具有准确、快速、可高通量及多残留检测的特点,尤其适用于对大量牛奶样本中β-内酰胺酶抑制剂多残留的现场筛查。  相似文献   
7.
采用高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测技术测定酸奶中木糖和低聚木糖(木二糖~木六糖)的含量。酸奶样品经乙醇:水(9:1,体积比)提取,采用Altus UPLC BEH Amide(1.7μm,2.1 mm×100 mm)柱,以乙腈-0.10%氨水溶液为流动相分离目标物。电喷雾质谱负离子模式(electron spray ionization negative,ESI-)下,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)检测,外标法定量。该方法在0.1 mg/L~5.0 mg/L线性关系良好,相关系数(R0.999 5),方法检出限在0.12 mg/kg~0.54 mg/kg之间。3个加标水平下进行回收率试验,回收率范围为76.5%~88.4%,相对标准偏差为5.1%~9.8%(n=6)。该方法样品前处理简易、方便,精密度、准确度和灵敏度均满足酸奶中木糖与低聚木糖的检测要求。  相似文献   
8.
9.
为了建立红糖的高效液相(HPLC-DAD)指纹图谱的质量评价方法。采用MYCOTOXTM反相C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 2.3)-乙腈为流动相,等度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长210nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对红糖进行质量评价。结果建立了21批红糖的HPLC-DAD指纹图谱,标定共有峰13个,其中19批样品指纹图谱的相似度均大于0.913,通过聚类分析可将样品聚为2类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现其中11个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为红糖内在质量控制的有效方法。  相似文献   
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