一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法，基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱，采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究，优化前处理条件，并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周；方法检出限为0.2 μg/L，样品加标回收率为94.23%～100.00%，RSD为1.20%～7.36%；同一样品测定结果与SGS测定值接近，相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确，可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

沉积物磷的连续提取法的优化

基于沉积物磷的连续提取法存在沉积物磷回收率低的问题,采用沉积物标准样品(GBW 07333)进行重复提取,从而确定最优的浸提次数.结果表明,二次浸提的总磷(TP)回收率从一次浸提的50.6％～59.4％增加至93.8％～95.1％,二次提取能有效提高沉积物磷的萃取率.并且将最优提取方法应用于向家坝水库采集的实际样品,实验表明仍有较好的提取效果,证明了该方法的可行性和合理性.     

翅果油超临界CO2流体萃取工艺优化及其不同提取方法的比较

对翅果油的超临界CO_2流体萃取工艺条件进行研究。在单因素试验的基础上,以萃取压力、萃取温度、萃取时间和原料粒度为影响因素,以翅果油得率为指标,采用正交试验优化工艺条件。比较了浸出法、超临界CO_2流体萃取法、冷榨法和热榨法4种不同提取方法对翅果油得率和微量活性成分的影响。结果表明:超临界CO_2流体萃取翅果油最优工艺条件为萃取压力30 MPa、萃取温度50℃、萃取时间150 min、原料粒度80目,此条件下翅果油得率为(28. 32±1. 15)%; 4种提取方法中,浸出法的翅果油得率、VE及甾醇含量最高,其次是超临界CO_2流体萃取法,除热榨法的翅果油角鲨烯含量最高外,压榨法的其他指标均最低。     

树莓果渣总花色苷和总多酚微波萃取工艺及组分分析

采用响应面法中Box-Behnken设计对树莓果渣中总花色苷和总多酚微波辅助萃取工艺进行优化,并结合液相色谱-质谱联用技术对树莓果渣中花色苷组分进行鉴定,通过SEM观察经微波萃取和常规溶剂萃取后样品的微观结构。结果表明:微波辅助萃取树莓果渣中总花色苷和总多酚的最佳工艺参数为:萃取温度61℃、液料比30∶1(mL/g)和萃取时间5 min,在该条件下,树莓果渣总花色苷和总多酚含量分别为4.14 mg C3G/g和15.88 mgGAE/g。经微波萃取后样品细胞结构遭到严重破坏,而经传统的溶剂萃取后样品细胞结构保存完好,且微波法所得的树莓果渣总花色苷和总多酚含量明显较高。经鉴定树莓果渣中含有6种花色苷组分,分别为飞燕草素-3-葡萄糖苷、矢车菊素-3-芸香糖苷、牵牛花素-3-葡萄糖苷、芍药素-3,5-二己糖苷、芍药素-3-(6-丙二酰)-葡萄糖苷和天竺葵素-3-(6-丙二酰)-葡萄糖苷。     

液-液萃取-气相色谱-ECD法测定水样中的有机氯农药

采用经典的萃取方式——液-液萃取提取水样中的11种有机氯农药,并对旋转蒸发浓缩和氮吹浓缩的温度进行了优化选择实验,最终得到了较高的目标物回收率,为80.1%～96.4%;通过对升温程序的优化,在目标物完全分离的前提下,整个测试过程耗时21.58min,缩短了检测时间,提高了检测效率;采用气相色谱-ECD专用检测器测定有机氯农药,选择性强,灵敏度高,检出限低,当测试样品体积为1L时,检出限在1.00～1.50ng/L,方法的精密度为3.26%～7.53%。为水样中有机氯农药的测定提供了有力的保证。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中同分异构体构型糖皮质激素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定化妆品中同分异构体构型糖皮质激素(glucocorticoids, GCs)的分析方法。方法样品经饱和氯化钠分散、乙腈提取,亚铁氰化钾-醋酸锌沉淀大分子基质后,通过分散固相萃取技术(QuEChERS)净化。以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相迚行梯度洗脱,采用多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)对美白祛斑类化妆品中同分异构体构型糖皮质激素迚行定量和定性检测。结果 本方法完成了对糖皮质激素中最难以分离的差向同分异构体倍他米松、地塞米松以及它们的衍生物倍他米松醋酸酯、地塞米松醋酸酯的分离检测。在5.0、10和20μg/kg添加水平时的回收率为78.6%～102.7%,相对标准偏差小于10.60%(n=6),方法定量限为6.0μg/kg。结论 该方法快速、稳定、灵敏度高、选择性好,适合分析检测化妆品中非法添加的GCs类化合物。     

盐肤木总多酚萃取工艺优化及抗氧化性研究

以总多酚得率为优化目标,对超临界CO_2萃取盐肤木叶中总多酚的工艺进行优化,并考察了总多酚的抗氧化性能。采用单因素实验研究了料液比、萃取温度、萃取压力和萃取时间对总多酚得率的影响规律。在此基础上通过响应面中的Box-Behnken法设计了四因素三水平优化实验。最优的工艺条件为:料液比(1∶2.15) g/mL,萃取温度47.69℃,萃取压力22.87 MPa,萃取时间124.87 min,预测最大的总多酚得率为8.85%。通过3组实验验证盐肤木叶中多酚平均得率为8.8%,与预测值较为接近。此外,盐肤木叶多酚的IC_(50)为57.41μg/mL,表现出较强的抗氧化性能。     

固相萃取-气相色谱法同时测定水中的毒死蜱和六氯苯

建立了一种能够同时快速测定水中六氯苯、毒死蜱的方法,利用控制变量的方法对Autosystem XL气相色谱仪的色谱柱温、检测器温度、汽化室温度条件进行选择,前处理条件比较了萃取小柱、洗脱剂的种类以及用量。试验结果表明,该方法测得的检出限分别为0.01、0.03μg/L,加标回收率为83.15%～109.6%,相对标准偏差为3.36%和7.71%,用此方法对自来水中的六氯苯、毒死蜱进行测定,耗时短,精密度好,检出限低,操作简便。     

酚油共萃协同解毒技术及其在煤化工高浓废水中的应用

煤化工高浓废水因成分复杂、污染物浓度高、毒性大、可生化性低等特点受到环保行业广泛关注，废水中含有高浓度的氨氮、酚类和油类物质及杂环化合物和多环芳烃等高毒性污染物，高效脱酚和深度解毒是该类废水处理的两大瓶颈。本工作从过程污染控制角度提出了酚油共萃协同解毒技术，配合研发的酚油联合脱除专用萃取剂IPE-PO，有针对性地处理云南某企业的煤化工高浓废水。用GC-MS检测了处理前后废水中的有机物种类，并与工业应用广泛的甲基异丁基酮萃取剂(MIBK)萃取体系进行对比。预处理后废水中的化学需氧量(COD)、总酚、氨氮(NH4+?N)、有机物的吸光度(UV254)平均脱除率分别为77.69%, 90.45%, 97.10%和82.19%，去除了大部分有毒污染物，废水的可生化性显著提高。处理后废水中的有机物种类从原水中的101种减至74种，展现了该技术在处理有毒物质方面的优势。经生化和深度处理，废水COD从31000~37000 mg/L降至100 mg/L以下，UV254从197 cm?1降至0.5 cm?1，可直接排入污水厂，运行成本不超过10元/t。IPE-PO萃取剂酚油协同共萃解毒技术在煤化工废水处理上是一种可行且高效的预处理方法。     

回收正丙醚-正丙醇工艺过程研究

采用Sim Sci PRO/II 9. 3软件模拟分析和实验验证,建立以DMAC为溶剂从制药废液中回收正丙醚和正丙醇的萃取精馏分离工艺。采用UNIQUAC模型对工艺参数进行优化与分析,并以实验验证模拟模型的可靠性。结果表明,模拟确定适宜工艺参数为:萃取精馏塔理论板数35块,原料液第24块板进料,溶剂第7块板进料,溶剂比1. 2,回流比3. 2,塔顶回收正丙醚含量为99. 88%;溶剂回收塔理论塔板数25块,原料第6块板进料,回流比0. 7,塔顶回收正丙醇含量为99. 86%。在此优化工艺条件下,二者回收率均在99. 5%以上,达到了在原工艺中循环套用要求。在模拟优化的基础上进行萃取精馏实验,实验结果与模拟结果吻合较好,验证了模拟结果的可靠性。