X射线荧光光谱法测定氧化铝中杂质含量的质量控制方法

为满足本公司生产需求,实验室采用X射线荧光光谱法(XRF)测定氧化铝中SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O含量,而XRF检测结果的准确性取决于日常质量控制效果。工作中总结出一套以XRF设备分析原理为基础结合氧化铝中SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O测定经验的有效质量控制方法,论述了质量控制计划制定的依据及质量控制方法选择的原则,从仪器设备检测状态控制、样品制备方法选择、XRF漂移校正、标准样品检测、方法比对、人员比对及留样再测等方面详细介绍了内部质量控制方法,同时运用实验室间比对及测量审核两种外部质量控制方法对内部质量控制效果进行检验。通过统计分析内外部质量控制数据,发现实验室用XRF测定粉末压片法制样的氧化铝中SiO₂、Fe₂O₃、Na₂O含量,检测结果准确可靠,证明质量控制方法有效。该套质量控制经验对于XRF测定其他材料中杂质元素含量的质量控制方法的建立同样具有参考借鉴意义。     

钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅

以往铁矿石中磷和二氧化硅含量的测定需要分别采用钼蓝分光光度法。在使用磷钼蓝分光光度法时,常会因钒、砷等的干扰使得磷测定结果不准确,需要将样品再处理后才能测定。实验采用石墨垫底铁坩埚,碳酸钠和硼酸混合熔剂高温熔融铁矿石,使铁矿石样品分解彻底,再分别采用铋磷钼蓝和硅钼蓝分光光度法测定磷和二氧化硅含量,从而实现了采用钼蓝分光光度法联合测定铁矿石中磷和二氧化硅。干扰试验表明,在高温熔融时,石墨可将钒(V)还原为钒(III),使样品中钒不干扰磷的测定;显色液中加入15mg硫代硫酸钠溶液可将砷(V)还原为砷(III),继而消除砷对磷测定的干扰。磷的质量浓度在0~3μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9999,表观摩尔吸光系数为2.242×10⁴ L·mol^-1·cm^-1;二氧化硅的质量浓度在0~5μg/mL范围内遵守比尔定律,校准曲线的线性相关系数为0.9995,表观摩尔吸光系数为9.342×10³ L·mol^-1·cm^-1。方法中磷和二氧化硅的检出限分别为0.0026μg/mL和0.0081μg/mL。按照实验方法测定6个铁矿石标准样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(n=8)小于5%,相对误差小于2%;二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于2%,相对误差小于1.5%。按照实验方法测定5个铁矿石样品中磷和二氧化硅,磷测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于7%,二氧化硅测定结果的相对标准偏差(n=8)小于1%;磷和二氧化硅的测定值均与电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定值相一致。     

LED灯丝灯胶的制备及其触变性

本文主要研究乙烯基苯基硅油、含氢苯基硅油、苯T树脂、催化剂、抑制剂等最优化配比,通过添加白炭黑等触变剂,使硅胶达到触变性流体,并对制成的LED灯丝灯硅胶进行触变性测试,当二氧化硅的用量为5%时,硅胶的触变性良好,屈服应力为49.0Pa,结构恢复时间为3.3s,满足灯丝灯的封装要求,为我国照明LED产业提供材料基础。     

严寒地区SiO2气凝胶玻璃窗传热分析

建立了二氧化硅(SiO_2)气凝胶中空玻璃窗传热数值模型,采用有限体积法分析了二氧化硅气凝胶厚度和位置对严寒地区玻璃窗传热的影响。结果表明:二氧化硅气凝胶厚度增加,能够提高玻璃窗内表面温度,降低其热流密度。二氧化硅气凝胶厚度为20 mm时,玻璃窗内表面热流密度为67.5 W/m~2。二氧化硅气凝胶位于室内侧能够更有效地减少建筑能耗,其总能耗为60 120 W。     

利用KH560和纳米SiO2采用“一步法”反应挤出增黏PET

以KH560（3-缩水甘油基氧基丙基三甲氧基硅烷）和纳米SiO₂颗粒复配作为扩链剂，采用“一步法”反应挤出增黏聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。KH560和SiO₂的添加量均为PET质量分数的2.5%时，增黏效果最好。并且在PET不干燥的情况下，KH560和SiO₂复配也可增加PET的黏度，可用作PET的扩链剂和防水解剂。经透射电镜观察，发现SiO₂在PET中的分散状况良好。用FTIR研究了KH560、SiO₂、PET三者之间的反应机理。用TGA分析了SiO₂的接枝率，发现接枝率高达72.0%。用DSC对PET/纳米SiO₂复合材料的结晶行为进行了研究，并讨论了结晶行为对力学性能的影响。当KH560和SiO₂的添加量均为PET质量分数的2.5%时，结晶度最低，综合力学性能最好。