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湿法磷酸制备磷酸脲过程中会副产大量磷酸脲母液,母液含有金属杂质及五氧化二磷含量较高。采用溶剂萃取法回收磷酸脲母液中五氧化二磷制备工业级磷酸二氢铵(MAP),分别考察了包括萃取、洗涤、中和、精制、结晶等工艺流程对产品收率及纯度的影响,确定了最佳工艺条件:萃取相比(有机相与水相体积比)=3:1,萃取时间为5 min,萃取温度为50 ℃,洗涤相比(有机相与洗涤剂体积比)=10:1,中和pH为4.5,复合酸性萃取剂PO8皂化率为20%,精制相比(萃取剂与水相体积比)=1:1,浓缩比为1.36,结晶温度为30 ℃。在该条件下制备的工业级MAP纯度可达99.45%,母液中五氧化二磷回收率为85.34%。该工艺对环境友好,原料中五氧化二磷回收率高,具有较高的经济效益。 相似文献
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[目的]比较中药萝芙木中17种农药残留的2种前处理技术。[方法]样品经有机溶剂提取后,采用磺化法和固相萃取法进行净化,并采用GC-ECD进行检测,对前处理的提取条件和净化条件进行优化。[结果]石墨炭黑/氨基(CARBON/NH2)复合固相萃取小柱能够较好地去除杂质,磺化法不适用硫丹(含硫丹Ⅰ和硫丹Ⅱ)、狄氏剂和拟除虫菊酯类农药。[结论]采用CARBON/NH2复合固相萃取技术的方法平均回收率为75.11%~113.53%,相对标准偏差为0.34%~4.84%,适合中药萝芙木中17种农药残留的分析。 相似文献
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分别采用萃取法、Fenton氧化法、萃取-Fenton氧化法、Fenton氧化-萃取法对苯胺法促进剂M生产废水进行处理。结果表明:先进行Fenton氧化,再用萃取法处理,促进剂M废水的化学需氧量(COD)为200 mg·L -1,COD去除率达97%以上,色度去除率达100%;其后采用粒状活性炭对其进行深度净化处理,处理后出水的COD为80 mg·L-1,最终COD去除率为98.97%,达到国家污水二级排放标准要求。Fenton氧化-萃取法是促进剂M废水的有效预处理手段,可大大降低出水后续处理的难度。 相似文献
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