一种植物油中苯并（a）芘含量测定的固相萃取前处理方法

为了建立一种准确性高、成本低的植物油中苯并(a)芘测定的样品前处理方法，基于GB 5009.7—2016以自制氧化铝柱为固相萃取柱，采用单因素试验对称样量、洗脱剂量、洗脱流速、吸附剂存放时间、吸附剂量这5个影响植物油中苯并（a）芘洗脱的因素进行研究，优化前处理条件，并对测定方法进行考察。结果表明：优化的前处理条件为称样量0.100 0 g、洗脱剂量120 mL、吸附剂（氧化铝）量22 g、洗脱流速1滴/2 s、吸附剂存放时间少于12周；方法检出限为0.2 μg/L，样品加标回收率为94.23%～100.00%，RSD为1.20%～7.36%；同一样品测定结果与SGS测定值接近，相对平均偏差为2.36%～3.50%。说明本试验方法测定结果准确，可应用于油脂企业植物油中痕量苯并（a）芘的测定。     

敌百虫分子印迹聚合物的制备及应用

目的制备分子印迹聚合物,为敌百虫的分离富集提供参考。方法以敌百虫为模板,3-氨基三丙基乙氧基硅烷(3-aminotripropylethoxysilane,APTES)为功能单体,正硅酸乙酯(ethyl orthosilicate,TEOS)为交联剂,采用溶胶-凝胶法制备分子印迹聚合物。将制备的印迹聚合物作为固相萃取填料应用于实际样品中敌百虫的分离富集,结合高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对白菜、甘蓝、西红柿中的敌百虫含量进行测定。结果该方法可有效去除基质干扰,检出限为0.92μg/kg,回收率在87.66%～100.0%之间,RSD≤4.5%。结论本实验为实际样品的前处理提供了新思路,为敌百虫的检测发展了新方法,有望广泛应用于实际样品中敌百虫的分离检测中。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定草莓及土壤中5种杀菌剂

目的 建立分散固相萃取-气相色谱-串联质谱分析法同时检测5种不同类型杀菌剂(五氯硝基苯、百菌清、氟吡菌酰胺、肟菌酯、咪鲜胺)的含量。方法 样品经10 mL乙酸乙酯提取, N-丙基乙二胺与C18(50 mg: 50 mg)分散固相萃取混合净化。采用多反应监测模式进行定性, 外标法进行定量分析。结果 5种杀菌剂在1~1000 μg/L浓度范围内呈线性, 相关系数为0.9802~0.9996。空白样品在10、100和200 μg/kg添加浓度下的回收率为84%~119%, 相对标准偏差为1%~17%(n=3), 方法定量限为最小添加浓度10 μg/kg。结论 该方法能够满足土壤和草莓样品中痕量杀菌剂检测的要求。     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯

建立液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中的1,3,5-三氯苯,水样用正已烷萃取,无水硫酸钠脱水,旋转蒸发仪浓缩,气相色谱质谱联用仪测定。结果表明,1,3,5-三氯苯在0.02-1mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998,检出限为0.000037mg/L,加标回收率为105.5%-112.5%,相对标准偏差为2.28%(n=6)。该方法操作简单,准确度精密度良好,适用于地表水中1,3,5-三氯苯的检测。     

电子鼻结合顶空SPME-GC-MS联用技术分析贵州不同品种辣椒发酵后挥发性成分

以贵州5种不同辣椒品种为研究对象,采用电子鼻技术,结合顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(solid phase microextraction-gas chromatography-mass,SPME-GC-MS)联用技术,对其发酵后挥发性成分进行分析。结果表明,电子鼻分析结果能够很好地区分不同辣椒品种发酵后的风味;采用主成分分析(principal component analysis,PCA)以及线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)可知,PCA和LDA主成分贡献率总和分别为99.93%、99.19%,均大于95%,说明传感器识别效应和样品间的风味区分度较好。SPME-GC-MS分析结果表明,5种样品共检出124种不同的挥发性风味物质。其中黄平线椒占97种,以酯类物质相对含量最高,为36.82%;施秉线椒和大方皱椒分别占88种和94种,且均以醇类物质相对含量最高,分别为31.88%、28.99%;百宜平面椒和花溪党武辣椒分别占89种和71种,均以烃类物质相对含量最高,分别为26.75%、35.08%。此结果与电子鼻PCA和LDA结果相一致。因此,通过SPME-GC-MS和电子鼻分析结果可知,电子鼻能够很好地区分贵州名优产地不同辣椒品种发酵后的风味。     

超声辅助离子液体/阴离子表面活性剂双水相萃取虎杖中的虎杖苷和白藜芦醇

将超声辅助离子液体/阴离子表面活性剂双水相萃取和高效液相色谱法相结合,建立一种简单、绿色、高效的分析方法用于检测虎杖中的虎杖苷和白藜芦醇。本研究以水溶性离子液体为萃取剂,以阴离子表面活性剂为成相盐,在超声的辅助作用下,目标分析物被萃取于离子液体中。实验结果表明,最佳提取条件为:以400μL 1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐为萃取剂,0.16 g十二烷基苯磺酸钠为成相盐,样品溶液pH 7.0,超声时间20 min,超声功率160 W。各化合物在线性范围内都具有良好的线性关系(r0.9995),日内和日间精密度分别低于3.27%和6.31%,检出限和定量限分别为2.8~12.3和9.4~41.1 ng/mL,样品加标回收率在86.88~94.13%之间。本研究采用离子液体代替传统的有机溶剂作为萃取剂,集提取、分离和纯化于一体,具有操作简单、溶剂用量少、提取时间短等优点,可广泛应用于中药活性成分的提取与分析。     

比较不同预处理方式提取紫苏挥发性成分的差异

分别用超声波(ultrasonic)和微波(microwave)预处理紫苏,采用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation-extraction,SDE)和气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术,研究不同预处理方式对紫苏挥发性成分的影响。用超声波预处理紫苏,一共检测到33种挥发性成分;挥发性成分的总量为6939.15μg/g;用微波预处理紫苏,一共检测到39种挥发性成分,挥发性成分的总量为4893.15μg/g。两种预处理方式一共得到48种挥发性成分。超声波预处理比微波预处理得到挥发性成分种类少,但挥发性成分的总含量和具有香味成分的含量更高,说明超声波预处理更适合香味物质的提取。     

不同储藏条件下玉米挥发性成分研究

为通过挥发性物质变化来探究玉米储藏期间品质变化,并找出相关性特征挥发物,为玉米安全储藏提供参考。本实验模拟不同仓储条件,通过电子鼻(E-NOSE)和顶空固相微萃取-气质联用(GC-MS)对玉米挥发性物质进行检测,结合主成分分析法和样品得分图对结果进行分析。结果表明,随储藏周期变化,不同水分、温度条件下玉米样品,雷达图有明显区别,对应传感器显示15%高水分样品比低水分样品更易出现霉味。高温高水分样品在储藏3个月后在主成分分析图上与其余样品有明显区分,表明气味变化较大。气质检测中共检出醇类物质15种,芳香烃25种,醛类23种,酸酯类59种,酮类18种,烷烃53种,烯烃22种,杂环类27种。贡献率较大的是酸酯类、芳香烃和醇类物质。氧气浓度较低时,酸酯类物质挥发量减少,氧气浓度对醇类、芳香烃等影响较小,且只在浓度极低(2%~5%)时,2,6-二叔丁基对甲酚和1-氯二氟甲氧基-4-硝基-苯挥发量会增加。在低水分条件下苯甲醇挥发量较大;alpha-戊基-gama-丁内酯、壬酸和烯醛类物质在低温低水分条件下挥发量较大;酰胺类物质则在高温高水分条件下产生较多;香兰素在高温高水分下挥发量较小;不饱和烯烃与烯醇类物质都随着储藏时间的推移而增加。电子鼻和GC-MS能有效对不同储藏条件下的玉米样品进行区分,亦可通过特定挥发物质的多少来判别玉米品质的好坏,水分与温度两个条件对挥发物质影响较大,氧气浓度影响较小,当水分含量低于13%,温度低于20℃时在常压下储藏就能有效防止玉米品质劣变。