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1.
以超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-performance liquid chromatography- tandem q-exactive quadrupole-electrostatic field track trap high resolution mass spectrometry,UPLC- Q-Exactive)建立蜂蜜中20种植物源毒性成分的快速筛查和测定方法,基于高分辨质谱的精准分子量和多级碎片信息确立了20种植物源毒性成分的质谱数据库。以纯水提取样品,以混合型阳离子交换固相萃取小柱(Mixed-mode polymeric strong cation exchange and reversed-phase column,MCX)净化,采用AQ-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9 μm)进行分离,乙腈和含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵水溶液作为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式(full scan data-dependent MS/MS acquisition mode,Full MS/ddMS2),外标法定量。结果显示,20种化合物在10.0~200.0 μg/L范围内,线性关系良好(r>0.99);该方法的检出限为0.4~6.9 μg/kg;在3个加标水平下,平均回收率为74.1% ~ 114.6%, 相对标准偏差(RSD)为0.2%~4.7%。该方法灵敏度高,准确可靠,操作简单,可对蜂蜜中20种植物源性毒性成分进行快速筛查和定量分析。 相似文献
2.
建立单通道线板式湿式电除尘器机理实验台,考察烟气中主要成分(O2、H2O和粉尘)对湿式静电除尘器放电特性的影响。随着烟气成分(O2、H2O和粉尘)浓度的增加,空间静电场中负电荷密度增加,电场分布均匀性提高,抑制电晕放电,电晕电流降低;随着电压升高,烟气成分对电晕放电的抑制作用减弱。其中,烟气中O2的体积分数增加引起电晕电流下降的速率不为常数,O2体积分数小于6%时,下降速率明显减小。烟气中液相水滴附着在电晕线表面引起表面电场畸化,起晕电压降低,击穿电压提高,湿式静电除尘器的工作电压窗口增大。电晕电流与烟气中粉尘浓度呈线性相关关系,粉尘粒径越小对电晕放电的抑制作用越明显。 相似文献
3.
建立了超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)法快速分析大鼠血清中10种神经递质。以0.1%甲酸-乙腈为沉淀剂,采用蛋白沉淀法进行血清中蛋白质大分子的沉淀和目标分析物的高效萃取。建立目标分析物的精确质量数据库(质荷比、保留时间、同位素峰分布及特征碎片离子)和二级质谱库进行精准匹配鉴定,外标法定量。结果表明,该方法的基质效应为62.4%~112.2%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~10.1%;回收率为73.6%~104.2%,RSD为2.6%~10.6%;线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99,检出限及定量限分别为0.05~11.63 nmol/L和0.09~46.50 nmol/L;标准溶液、质控样本及血清样本的稳定性可满足生物样本的分析要求;稀释效应的准确度为5.1%~10.6%,精密度为1.1%~5.3%,均在±15%范围之内;在高浓度样本连续进样3次后分析初始流动相,残留效应为0.4%~4.6%,符合生物样本的分析要求。此外,将本方法应用于电离辐射致脑损伤大鼠血清中神经递质代谢的研究,结果表明,电离辐射导致血清中神经递质代谢紊乱,该结果可为电离辐射损伤的生物标志物筛选提供依据。 相似文献
4.
5.
目的 基于非靶向代谢组学,明确恒温发酵和变温发酵红茶的滋味物质差异。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-electrostatic orbitrap high-resolution mass spectrometer,U PLC-Q-Orbitrap-MS)对华蓥山不同发酵方式红茶的非挥发性化合物进行了非靶向筛查,采用Compound Discoverer 3.1和Chemspider软件对化合物进行鉴定,并结合多元统计学软件筛选特征差异化合物。结果 通过UHPLC-Q-Orbitrap-MS检测到358种非挥发性化合物,通过正交偏最小二乘-重要变量投影(orthogonal partial least square-variable import project,OPLS-VIP)结合非参数检验,获得了具有标志性差异的成分91种(VIP>1.0,P<0.05);变温发酵红茶有66种物质相对含量显著 高于恒温发酵红茶,有25种物质相对含量显著低于恒温发酵红茶。结论 该研究确定了恒温发酵和变温发酵红茶的差异滋味物质,为四川华蓥山红茶滋味品质的调控和加工工艺的改善提供了参考依据。 相似文献
6.
目的 建立超高效液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/ORBITRAP HRMS)快速筛查功能性保健食品中19种特征性成分的分析方法。方法 以甲醇为提取液,经超声、高速离心、过滤,通过XDB-C18色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液(含0.02 mol/L醋酸铵)和甲醇作为流动相洗脱,选择正负离子实时切换和一级离子/自动触发二级离子扫描模式,利用保留时间、一级离子和二级离子信息建立质谱数据库,完成定性分析,利用一级分子离子峰完成定量测定。结果 19种特征性成分的实测离子质荷比与理论值相对偏差均小于8.10×10-6,19种特征性成分在其相应的线性范围内存在线性关系,相关系数均大于0.99,检出限为0.25 ~ 1.00 mg/kg,加标回收率为75.16% ~ 97.93%,精密度为1.09% ~ 4.86%。结论 该方法抗干扰能力强,准确度高,可用于保健食品中19种特征性成分的快速筛查,同时结合产品标签标识,鉴别其使用原料的真伪性。 相似文献
7.
为研究低压静电场辅助冷冻对竹笋冻结特性的影响,以冻结曲线、硬度、水分损失率、水分迁移、冰晶形态和组织微观结构为指标,探究低压静电场辅助冷冻(-35 ℃)和普通冷冻(-35 ℃)条件下竹笋品质的变化规律。结果表明:低压静电场辅助冷冻提高了冻结效率,改变了冰晶形态及分布,减轻了组织微观结构破损程度,改善了解冻汁液流失情况。与静电板间距10、20、30、40 cm处的冷冻竹笋解冻后水分损失率分别为14.16%、12.58%、9.73%、10.44%,显著低于对照组(21.01%)(P<0.05),硬度分别为461.19、507.48、496.65 g和455.31 g,显著高于对照组(350.70 g)(P<0.05)。低场核磁共振分析结果表明,在低压静电场辅助冷冻下竹笋解冻后汁液流失减少,扫描电子显微镜观察结果显示,竹笋纤维排列整齐,组织微观结构保持较好。低压静电场辅助冷冻可有效改善竹笋品质,可为利用低压静电场进行果蔬的冷冻贮藏和冷链运输提供参考。 相似文献
8.
建立了超高效液相色谱/四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)测定白酒接触塑料制品中21种双酚类及其衍生物的筛查定量方法。迁移后模拟液用甲醇稀释10倍,采用C18色谱柱,以甲醇?5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,21种目标物在质量浓度范围2.5~500.0 μg/L范围内线性良好,R2大于0.9965,方法定量限为6.0~36.3 μg /L,回收率为82.3%~106.4%,RSD为0.7%~5.2%之间。该方法种类覆盖广,灵敏度高,准确性好,应用于实际样品检测时重复性良好,可为白酒生产过程中此类化合物的风险监测提供技术支撑。 相似文献
9.
摘 要:目的 建立一种非衍生化处理, 直接测定茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物的的快速分析方法。方法 茶叶样品经酸化的同体积甲醇-水进行提取, 经Oasis PRiME HLB 固相萃取柱通过式净化, 并通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法对样品进行测定。结果 茶叶中草甘膦、草铵膦及代谢物在1.0~50 ng/mL的范围内, 线性关系良好(r2>0.999), 平均回收率在83.7%~92.2%之间, 相对标准偏差低于10%, 检出限为0.01 mg/kg, 定量限为0.05 mg/kg。结论 此方法前处理简便快速, 且准确性好、灵敏度高, 可实现茶叶中草甘膦、草铵膦及其代谢物的快速筛查。 相似文献
10.
大气电场仪的环境误差修订对于提高雷电预警准确率具有非常重要的意义。 针对已有的模拟计算方法难以准确还原
真实复杂的边界条件这一问题,利用有限元法模拟大气电场仪所在位置处的真实地形和建筑物等对大气电场畸变的影响,并对
实测数据进行了环境误差修订。 与已有方法相比,有限元法既模拟还原了真实的边界形状又提高了求解精度和计算速度。 结
果表明,位于平地时大气电场仪的误差修订系数与导体距离之间具有幂函数的变化关系,在屏蔽距离内山地的修订系数变化率
较平地更大;误差修订系数与屋顶边缘距离具有二次函数的变化关系,山地的修订系数较平地更小。 通过模拟计算还得到,崂
山各测站的环境误差修订系数均小于 1,对于屋顶测站和地面测站,地形都是其环境误差的主要影响因素。 相似文献