固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solidphaseextraction-ultra performanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid, 3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%～101.2%,相对标准偏差为1.54%～5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。     

超高强7055铝合金铸锭均匀化工艺优化

采用光学显微镜、扫描电镜、差热分析及透射电镜等手段,对一种航空用超高强7055铝合金大尺寸铸锭的均匀化工艺进行分析与优化。提出分级提高均匀化温度的方法,在确保不发生过烧的情况下,最大限度改善铸锭质量。结果显示:低温预均匀化时,铸锭中析出大量的Al₃Zr相,能够大幅度降低对后续挤压变形的再结晶比例;对铸锭采用400 ℃×4 h+465 ℃×16 h+474 ℃×8 h的分级均匀化处理工艺,能够显著消除铸锭中低熔点相的含量,提高铸锭质量,同时相比于原工艺节省约13 h。新的均匀化处理工艺,不仅提高了生产效率,还能够为后续工艺提供良好的铸锭。     

增材制造技术在超高膨胀封隔器中的应用

石油和天然气行业不断关注增材制造技术在航空航天和汽车行业的应用发展。研发了利用增材制造技术的超高膨胀封隔器,该封隔器的支承环系统由增材制造。增材制造设计大幅减少了支承系统的构件数量,同时显著提高了膨胀能力和额定压力。密封元件系统与增材制造支承环安装在一起,提供了极端膨胀比、零挤压间隙和对不规则孔的良好适应性。分析和测试结果表明:直径膨胀比高达111%,与常规封隔器相比,提高50%以上; 至少涵盖5种线重的套管(外径相同); 在148.89 ℃的温度下,密封元件能够保持压力68.95 MPa。介绍了增材制造技术、增材制造支承环概念、增材制造材料力学性能、密封元件系统优化和测试情况,以期给我国的完井作业提供借鉴。     

超高压处理对苦杏仁分离蛋白结构和致敏性的影响

苦杏仁中含有多种生物活性组分和营养素，具有较高的营养价值，但苦杏仁具有致敏性，过敏人群食用含有苦杏仁的食品后可能会产生过敏的风险。为探究超高压处理对苦杏仁分离蛋白结构和致敏性的影响，对杏仁分离蛋白进行不同压力处理，并利用圆二色谱、外源荧光光谱和酶联免疫吸附实验对其空间结构和致敏性进行表征。结果表明：苦杏仁分离蛋白100~500 MPa压力处理苦杏仁分离蛋白900 s后，苦杏仁分离蛋白其二级结构未发生显著变化。随着压力强度和保压时间的增加，苦杏仁分离蛋白的三级结构展开，荧光强度增加，疏水性基团暴露，表面疏水性逐渐增大，致敏性显著降低。苦杏仁分离蛋白致敏性的降低，可能是苦杏仁的过敏原构象表位发生了变化。该研究结果对开发安全的苦杏仁食品和饮料具有重要意义。     

大统矿业超高水充填开采制浆系统设计研究

煤炭作为我国的主要能源，在国民经济发展中具有不可取代的作用。矿井面临资源枯竭的困境时，尽可能多地采出煤炭是企业存续发展的当务之急。山东省兖州市大统矿业有限公司杨庄煤矿九采区3煤层1997—2005年进行了开采，由于受当时设备和技术的限制，仅回采一分层2.2 m。为挖掘企业潜力，充分利用煤炭资源，采用超高水充填法开采剩余分层和浅部煤炭资源。结合矿井实际情况提出适应矿井的高水充填系统布置方案，在地面建设制浆站，通过专门的设备将材料骨料制成浆液，然后运用管路将浆液输送至采空区进行充填。超高水材料制浆充填系统可服务于九采区全部充填工作面，每小时制浆生产能力为320 m³，每天生产1班8 h，约2 500 m³ 可以满足2个工作面的充填开采需要，极大提高了制浆充填效率，取得了良好的效果和经济社会效益。     

通过RRLC-Q-TOF MS和UPLC-QQQ MS分析原人参三醇型皂苷在人肠道菌群中的代谢产物

通过高分离度快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS)和超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ MS)法对原人参三醇型皂苷Re、Rg 1、Rg 2、Rh 1、Rf、F 1、R 1在人肠道菌群中的转化产物进行定性、定量分析,确定原人参三醇型皂苷的代谢产物、转化途径和60 h时的转化率。结果表明,人参皂苷Re的转化产物为人参皂苷Rg 1、Rg 2、Rh 1、F 1和PPT,转化率为91%;人参皂苷Rg 1的转化产物为人参皂苷Rh 1、F 1和PPT,转化率为80%;人参皂苷Rg 2的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为73%;人参皂苷Rh 1和F 1主要通过PPT代谢,转化率分别为82%和81%;人参皂苷Rf的转化产物为人参皂苷Rh 1和PPT,转化率为89%;三七皂苷R 1的转化产物为人参皂苷Rg 1、R 2、Rh 1和PPT,转化率为79%。原人参三醇型皂苷类成分可被人肠道菌群代谢,主要通过丢失糖残基形成转化产物,而次级皂苷和苷元是人参在体内发挥药理作用的物质基础。     

UHT乳贮藏期间理化特性和感官品质的变化

为探讨超高温瞬时杀菌(ultra-high temperature instantaneous sterilization,UHT)乳的营养价值随贮藏时间的变化,对不同贮藏期UHT乳的理化特性和感官品质进行监测。在6个月的贮藏期内,UHT乳中脂肪、蛋白质、乳糖以及固形物的总量并无明显变化,维生素C和泛酸的含量均损失了约25%,游离氨基酸和钙离子分别增加了5.35%和6.73%。不同贮藏期UHT乳的黏度变化不显著(P>0.05),但粒径大小强烈依赖于贮藏时间,乳脂肪球和酪蛋白胶束的尺寸在贮藏初期分别增加了约38 nm和14 nm,然后分别稳定在约173 nm和612 nm。贮藏1个月的UHT乳样品在风味和口感方面整体表现较好,贮藏6个月后,UHT乳的感官品质大幅下降,出现了许多不良风味。     

ICP-OES测定西藏铜矿浸出液中铜铅锌等8种矿物组分

电感耦合等离子体光谱法测定西藏铜矿浸出液中8种矿物组分,讨论了元素分析谱线选择、背景校正等因素。结果表明,在高海拔地区仪器参数优化条件下,元素间也没有干扰且该方法快速,准确可靠,各元素检出限5.6~42μg·m L-1之间,加标回收率为92.5%~106%,相对标准偏差RSD均小于1.0%,适用于高海拔条件下对铜矿浸出液的日常检测。     

超高压对乳清分离蛋白结构和抗氧化活性的影响

为了研究超高压处理对乳清分离蛋白结构的影响,该研究对乳清分离蛋白进行了不同条件的超高压处理,之后测定表面疏水性、傅里叶变换红外光谱、自由巯基含量和内源荧光光谱分析乳清分离蛋白的结构变化。与未经处理的乳清分离蛋白相比,200 MPa及以上压力显著提高了乳清分离蛋白的表面疏水性,在400 MPa-30min时达到最大值。超高压处理使乳清分离蛋白的α-螺旋、β-折叠含量发生明显变化,证明了其对乳清分离蛋白二级结构的影响。超高压处理增加了蛋白自由巯基含量,在400 MPa-30 min时增加49%,并且超高压处理也引起了乳清分离蛋白内源荧光强度的显著变化。在所有的超高压处理条件中,400 MPa-30 min对乳清分离蛋白结构的影响最为显著,并显示出了最高的抗氧化活性。研究表明,超高压处理能显著改变乳清分离蛋白的二、三级结构,暴露出疏水基团等活性基团,从而对抗氧化活性产生影响。     

API X52管线钢与Corus RQT 701超高强钢的焊接工艺

针对超高强钢在机械行业的广泛使用,焊接接头易出现淬硬脆化、裂纹等缺陷的情况,采用焊条电弧焊(SMAW)和药芯气体保护焊(FCAW-GS)组合的焊接方法,对API X52管线钢与Corus RQT 701超高强钢的焊接进行了工艺试验,并进行常规力学性能试验。结果表明,通过合理匹配焊接工艺参数,严格控制低热输入量及层间温度,实现了小熔合比的异种钢焊接,且焊接接头具有良好的力学性能,达到了标准和规格书的要求;异种高强钢焊接,采用SMAW打底焊接和FCAWGS填充并盖面的方法,焊接效率较单纯采用焊条电弧焊工艺提高2倍以上。