Hydrothermal Synthesis and UV Irradiation Shielding Per- formances of Nanometer Cerium (IV) Oxide Thin Films

以硝酸铈和尿素为原料,采用水热合成法在玻璃基底上制备了具有高反射率和良好抗紫外性能的Ce O2薄膜,并采用SEM、XRD、FT-IR、椭圆偏振仪和UV-vis对薄膜和同时制备的粉体进行了表征,研究了Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量对薄膜的影响。结果表明,当Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量较小时,薄膜光滑且沉积颗粒较小,沉积颗粒是Ce O2和Ce(CO3)2O·H2O晶体,且玻璃基底中的Si参与了水热反应。薄膜致密度和化学组成影响其反射率,随着Ce(Ⅲ)浓度和尿素加入量增加,由于薄膜厚度和半导体复合的影响,其吸光度和吸收边波长增大,最佳的Ce(Ⅲ)浓度是0.008 mol/L,尿素加入量是0.06 g。     

水合硫铝酸钙的性质及脱硅反应研究

应用XRD和IR分析等手段考察了脱硅剂水合硫铝酸钙的性质以及在铝酸钠溶液中的行为.发现水合硫铝酸钙在95℃不含硅的铝酸钠溶液中不稳定,其中的硫酸根能被溶液中的OH-离子置换出来,水合硫铝酸钙被分解成六方晶系的水合铝酸钙.六方的水合铝酸钙又有少部分被转化成立方的水合铝酸钙.据此提出用水合铝酸钙对铝酸钠溶液进行的深度脱硅过程存在2种脱硅机理:一种是水合硫铝酸钙在铝酸钠溶液中先转变成六方的水合铝酸钙,然后SiO2(OH)22-离子进入六方水合铝酸钙晶格内部与之反应,生成水化石榴石;另一种是新生成的六方水合铝酸钙又有部分被转化为立方的水合铝酸钙,SiO2(OH)22-离子在其表面与之反应,生成水化石榴石.水合硫铝酸钙的脱硅过程是以第1种机理为主.     

水热合成法制备非晶态α-Fe2O3薄膜及其光吸收性能

以K9玻璃为基片,在柠檬酸存在的碱性体系内,采用水热合成法制备了非晶态α-Fe2O3薄膜,并对样品进行了XRD、SEM、FT-IR、UV-Vis表征。研究结果表明,随着反应体系初始pH值升高及Fe3+初始质量浓度增大,所得样品的结晶度略有增大。水热反应体系初始pH值从9.5升高至10.5,薄膜表面沉积颗粒增大,薄膜逐渐致密。但当pH值继续升高至11时,沉积颗粒减小,且存在较大孔隙。水热体系中Fe3+初始质量浓度增大至1.2g/L时,薄膜表面沉积颗粒最大,颗粒间孔隙较大。Fe3+质量浓度继续增大,颗粒减小,薄膜表面致密、均匀。反应体系初始pH值较低时,有少量柠檬酸随非晶态α-Fe2O3沉积,反应过程中非晶态α-Fe2O3与玻璃基底有化学键力的结合。水热反应初始pH值为11时,薄膜对紫外光的吸光度最大。当Fe3+初始质量浓度为1.5g/L时,薄膜对紫外光的吸光度最高,当Fe3+初始质量浓度为1.2g/L时,薄膜对可见光的吸光度最低,反射率最高。     

固体酸SO4(2-)/Nb2O5催化合成尼龙酸二异丁酯

研究了SO4^2-／Nb2O5作为催化剂催化合成尼龙酸二异丁酯的反应。通过正交试验确定了最佳反应条件：酸醇物质的量比为1：2．5，催化剂为反应物总量的0.35％，反应回流2．0h，在此条件下酯化率可达97．8％。     

“一锅法”合成2,3-二氢-4（1H）-喹唑啉酮衍生物

在醇水溶液中,氯化铝可有效催化靛红酸酐、芳香醛和铵盐/伯胺三组分＂一锅法＂合成单取代和双取代2,3-二氢-4（1H）-喹唑啉酮衍生物。产品结构经IR,1 H-NMR,13 C-NMR,质谱和元素分析进行表征。与已报道的合成方法相比,该方法具有反应时间短、收率高、实验操作和后处理步骤简单、对环境友好等优点。     

铝土矿浸出液中铝、铁的回收利用

以铝土矿浸出液为原料,通过化学沉淀法、碱溶、碳分、煅烧等工艺得到氧化铁、氧化铝粉体。本实验考察了沉淀、碱溶、碳分过程中溶液终点pH值、反应温度、反应时间等条件对反应率的影响,得到优化工艺条件。并采用化学成分分析、XRD、SEM对产品进行表征。结果表明：沉淀阶段,在最终pH值6.5,反应温度80°C,反应时间90 min条件下铝的沉淀率可达99%,铁的沉淀率达97%。碱溶阶段,在溶液终点pH值14,碱溶温度80°C,碱溶时间30 min的条件下,铝溶出率达到99.42%,铁去除率到99.63%。在碳分阶段,在溶液终点pH值9.0,碳分温度40°C,CO₂流速选择6 mL/min的条件下,铝沉淀率达到98.69%。得到的产品粉体晶型良好,颗粒均匀,符合国家标准。     

硅酸钠溶液水热法深度脱铝研究

以Na_2SiO_3·9H_2O、NaAlO_2和CaCl_2为原料,采用水热法将溶液中的铝转化成水化石榴石沉淀进行脱铝。通过对水热温度160℃、时间1～16h条件下得到的粉体进行X射线衍射和扫描电镜分析,得到硅酸钠溶液深度脱铝的最佳条件。结果表明,水热1h,反应体系中Ca_5Si_6O_(16)(OH)_2、Ca_5Si_6O_(16)(OH)_2·8H_2O和低铝水化石榴石Ca_5Si_5Al(OH)O_(17)·5H_2O絮状混合沉淀大量生成;当水热时间为10～12h时,体系中同时存在高铝水化石榴石Ca_(2.93)Al_(1.97)Si_(0.64)O_(2.56)(OH)_(9.44)与低铝水化石榴石Ca_5Si_5Al(OH)O_17·5H_2O物相,铝脱除率可达98.05%,可实现反应体系的深度脱铝。     

柠檬酸钠对球形NaGd(MoO4)2∶Eu3+纳米晶的溶剂热合成与发光性能影响

采用以乙醇为溶剂的溶剂热法,以三氧化二钆(Gd_2O_3)和钼酸钠(Na_2MoO_4)为原料,柠檬酸钠(Na_3Cit)为表面活性剂,在pH=5,180℃条件下合成出铕离子(Eu~(3+))掺杂的球形双金属钼酸盐纳米粉体[NaGd(MoO_4)_2∶Eu~(3+)],并对制备的产物的物相、形貌以及荧光性质进行表征,探讨了表面活性剂量对产物形貌及发光性能的影响。结果表明,在393nm激发条件下,不同形貌的NaGd(MoO_4)_2∶Eu~(3+)纳米晶在612nm处均有很强发射峰,在Na_3Cit∶Gd_2O_3体积配合比为1∶3,Na_3Cit添加量为1mL,Eu~(3+)用量为5%(wt,质量分数)条件下,合成的球形NaGd(MoO_4)_2∶Eu~(3+)纳米晶颗粒均匀,荧光性较好。由此,表面活性剂Na_3Cit的添加量对产物的形貌及发光性能起到重要作用。     

CdWO_4纳米棒的合成及转光性能研究

以Cd(NO3)2·4H2O和Na2WO4·2H2O为原料,采用水热法合成了高荧光性CdWO4纳米棒,并通过X射线粉末衍射、扫描电子显微镜及荧光光谱对其进行了表征,系统地研究了体系的p H值及乙醇添加量对合成产物的物相、形貌和下转换发光性能的影响。结果表明:在p H值为5~9的范围内,能得到单斜晶系的CdWO4纳米棒,当激发波长为297nm时,所得样品均在400~550 nm有很强的发射峰。在水体系中引入乙醇后,所得Cd WO4纳米棒变细,随着乙醇量的增加,样品发光强度逐渐增大。     

ZnO薄膜的sol-gel法制备及其对腐败希瓦氏菌生物被膜的抑制性能

借助真空条件,采用溶胶-凝胶（sol-gel）法在孔径约为50?nm的多孔钛片上制备具有不同微观形貌的ZnO薄膜,并对其进行X射线衍射光谱、红外光谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、选区电子衍射、亲水性表征分析,研究ZnO薄膜微观结构对其抑制腐败希瓦氏菌生物被膜性能的影响。结果表明,ZnO为六方纤锌矿型,溶胶涂膜次数影响ZnO薄膜的微观形貌。溶胶涂膜1?次所得薄膜表面沉积的ZnO总量较小,且ZnO首先在TiO2孔的边缘沉积,溶胶涂膜4?次所得薄膜上ZnO沉积量增大,沿孔道顶端密集堆积。多孔钛片呈疏水性,ZnO薄膜呈亲水性,且随涂膜次数增多,其亲水性增强。由于多孔钛片具有疏水性,其抑制水产品腐败希瓦氏菌生物被膜的性能高于普通钛片;由于ZnO具有杀菌性能,则ZnO薄膜对生物被膜的抑制性能增强,且涂膜4?次的样品对生物被膜的抑制性能更优。