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1.
建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物源食品(菠菜、苹果、香蕉、大米、大豆、茶叶)中的氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜,氟虫腈硫醚,氟甲腈)残留量的检测方法。以QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)提取盐包(CEN EN-15662)提取目标化合物,借助分散固相萃取或固相萃取(GCB/PSA)作为净化手段,经Thermo Accucore aQ(2.6μm,2.1×150 mm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测负离子模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种分析物在0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均大于0.999。6种样品基质在3个添加水平(1、2、4μg/kg)下的回收率为91.5%~101.5%,相对标准偏差为0.47%~3.88%;定量限(LOQ)均为0.1μg/kg。该方法步骤简便、可靠、稳定,能满足于目前我国主要贸易国和地区的限量要求。  相似文献   
2.
目的 建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)残留的分析方法。方法 果汁样品经乙酸乙酯及QuEChERS提取包提取, 提取液通过石墨化碳黑净化, 以气相色谱火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)检测, 外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.020~0.15 mg/L及7种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9991), 方法的检出限(limits of detection, LOD)均在0.023 mg/kg以下, 平均加标回收率为72.7%~115.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5.84%。结论 本方法具有灵敏、简便、稳定, 可以满足果汁样品中多种农药残留的检测要求。  相似文献   
3.
对GB/T5009.34-2003<食品中亚硫酸盐的测定>中盐酸副玫瑰苯胺比色法检验进口葡萄酒中二氧化硫含量的方法进行补充.通过加入不同质量的活性碳于中速滤纸过滤的方法消除葡萄酒中假阳性物质对二氧化硫测定干扰,并测定样品的不同浓度点的加标回收率情况,多次试验结果表明,回收率在90.4%~101.2%,相对偏差均小于2%,可以用此方法于进口葡萄酒的批量检验中.  相似文献   
4.
目的了解某市市售水产品鱼类、贝类、虾类、蟹类中重金属镉的污染状况,分析其镉含量的季节性差异,对水产品的镉污染程度进行等级划分,并评估其健康风险。方法采集市售水产品样品1 554份,采用石墨炉原子吸收光谱法测定各类水产品中的镉含量;通过描述性分析比较镉含量在季节之间的变化;采用单因子污染指数(Pi)法划分水产品的污染等级;以镉暂定每月可耐受摄入量(PTMI)为参考值,评估水产品的健康风险。结果水产品样品中重金属镉的平均水平为0.116 4 mg/kg;总检出率为45.56%(708/1 554),其中贝类、蟹类、虾类和鱼类的检出率依次为86.26%(496/575)、66.43%(93/140)、32.48%(102/314)和3.24%(17/525);总超标率为1.74%(27/1 554),其中蟹类、虾类、贝类和鱼类的超标率依次为7.86%(11/140)、2.87%(9/314)、1.22%(7/575)和0.00%(0/525);污染等级评价结果显示,蟹类在秋季为轻度污染水平(Pi值为0.36),在春冬两季为中度污染水平(Pi值分别为0.70和0.89),其余种类水产品在各季节中均呈清洁水平;健康风险评估结果表明,在一般消费水平下,不同季节四类水产品的每月评估摄入量(EMI)占PTMI的比值最大为0.35%,而在高消费水平下,EMI占PRMI的比值最大为49.33%。结论水产品中镉超标率在季节之间表现出一定的变化,夏季镉污染最轻;除蟹类存在有轻度或中度污染水平外,鱼类、贝类、虾类均为清洁水平;一般消费人群和高消费人群因摄入水产品而产生镉暴露健康风险的可能性均较低。  相似文献   
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