超高效液相色谱-串联质谱法测定食品及保健食品中硝苯地平、去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定食品及保健食品中非法添加的硝苯地平及其降解产物去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平含量的分析方法。方法样品用甲醇超声提取,经WatersAtlantisT3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸水溶液-甲醇作为流动相,进行梯度洗脱。在正离子扫描条件下,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式监测。结果硝苯地平、去氢硝苯地平和去氢亚硝基硝苯地平的浓度在2～100ng/mL范围内与峰面积线性均良好,相关系数(r)均在0.99以上。硝苯地平、去氢硝苯地平,去氢亚硝基硝苯地平在糖果、袋泡茶、奶粉、胶囊、颗粒、饮料等6种基质中50、125、1250μg/kg 3个水平下的加标回收率为76.3%～106.1%,相对标准偏差均未超过10%(n=6)。结论本方法简单、快速、灵敏度高,可满足食品及保健食品市场的监管和检验需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定改善胃肠道功能类食品及中成药中非法添加的15种化学药物

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定改善胃肠道功能类食品(保健食品)及中成药中非法添加的15种化学药物的分析方法。方法 样品用甲醇超声提取, 经Waters Atlantis T₃色谱柱(2.1 mm×100 mm, 3 μm)分离, 以0.1%(V/V)甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈作为流动相, 进行梯度洗脱。在正离子扫描条件下, 采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式监测。结果 尼扎替丁、西咪替丁、法莫替丁、艾普拉唑在10～100 ng/mL浓度范围内线性均良好(相关系数r＞0.99),拉呋替丁、雷尼替丁、多潘立酮、兰索拉唑、奥美拉唑、莫沙必利、西沙必利、普芦卡必利、比沙可啶、替加色罗、酚酞在1～10 ng/mL浓度范围内线性均良好(相关系数r＞0.99)。15种化合物的加标回收率为87.7%~120.4%;精密度在0.6~7.6%之间。结论 本方法快速、灵敏, 可用于改善胃肠道功能类食品(保健食品)和中成药中15种化学药物的快速筛查和定量测定。