普通模式与八极杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量硒和铬的比较

目的 建立使用八级杆碰撞/反应池电感耦合等离子体质谱法测定大米中痕量铬和硒元素含量的方法，比较普通模式和ORS模式对2种元素测定结果的差异。方法 ORS模式采用屏蔽矩技术结合氦气碰撞反应池消除40Ar12C+ 对52Cr、39Ar39Ar+和40Ar38Ar+对78Se的干扰，选用丰度较高的同位素52Cr、78Se测定。普通模式通过在线加入内标校正基体干扰，选择同量异位素干扰较少的同位素53Cr、82Se测定。结果 普通模式铬和硒元素的检出限为0.059μg/L和0.023μg/L，而ORS模式铬和硒的检出限为0.027μg/L和0.012μg/L，铬、硒元素的含量在0 ～ 100μg/L范围内，线性相关系数优于0.9998。结论 普通模式用于大米中含量较高的铬和硒的测定也是可行的，应用ORS模式在痕量样品分析时测定结果更准确可靠，研究结果为同类样品的测定提供了参考     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定滑石粉中多种痕量金属元素

样品经微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱法测定了滑石粉中Pb、Cd、Cr、As、Sb、Cu、Zn、Mn、Ni、Mo、Co、Sr共12种痕量金属元素。考察了微波消解体系、质谱干扰和基体效应等因素对测定的影响。结果表明：在最佳消解程序（在250 W消解 2 min,在0 W停留 2 min,在450 W消解 5 min,在550 W消解 5 min ）下15 mL硝酸能够完全消解0.5 g 滑石粉样品,质谱干扰可以通过选择同位素以及校正方程消除,基体效应的影响可以在线加入合适的内标元素克服。将方法应用于实际样品分析,待测元素的加标回收率在95 %～109 %之间,相对标准偏差（RSD,n=8）在2.1 %～12.0 %范围,测定结果与石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）、电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）和氢化物-原子荧光光谱法（HG-AFS）基本吻合。     

气相色谱法检测食用菌中八氯二丙醚的残留量

建立了一种测定食用菌中八氯二丙醚(S-2)残留量的气相色谱方法.样品中的八氯二丙醚经丙酮-正己烷混合溶剂提取,浓硫酸液-液分配磺化法进行净化,以气相色谱法(GC-ECD)测定,外标法定量.实验结果表明:样品中加入0.005～0.05mg/kg浓度水平的S-2,回收率在72.4%～104.4%之间,相对标准偏差小于7.8...     

食品微生物多轮次能力验证方案初探

目的探讨微生物多轮次能力验证方案及其在考察参试实验室检测能力的持续满意情况和评价实验室整体检测水平中的作用。方法通过食品微生物两轮次能力验证PTC-T013、9个微生物检测项目、11个检测样品分别进行5项定量检测和6项定性检测来考察参试实验室的检测水平;定量样品采用Z-比分数统计分析,定性样品直接与设定值比较,两轮次结果进行综合比较分析。结果 71.7%实验室取得了满意的结果,虽然两轮不满意的结果数相差不大(5.3%和4.3%),但是第2轮出现不满意结果的实验室数量明显减少(21.7%和8.7%)。结论多轮次能力验证方案为参试实验室提供更多的选择;其结果能更真实地反映出参试单位的持续满意状况及整体检测水平。     

电感耦合等离子体质谱法检测贝类中多种元素

建立同时检测贝类中铬、锰、铁、镍、铜、锌、砷、镉、汞、铅等多种元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,修正方程校正质量数干扰,各元素校正曲线的相关系数均大于0.999 5。测定结果相对标准偏差RSD(n=6)小于6.02%,加标回收率为81.2%~108.2%,通过对贻贝成分分析标准物质(GBW08571)进行验证,测定值与标准值相符。     

辛辣食物中农药残留检测方法研究- 第1部分: 研究进展

辛辣类食物作为显著味道特色的食物和调味品,普遍为世界各国人们所喜爱。这类作物在种植过程中难免使用农药,其特殊的化学成分会对农药残留检测产生严重干扰。本文对国内外辛辣食物中农药残留检测的净化方法和检测手段进行综述,提取与净化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法、分子印迹固相萃取法、凝胶净化法、微波热处理法、顶空固相微萃取法、搅拌棒萃取法等,分析方法有气相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法、激光拉曼光谱法等。本文为今后辛辣食物中农药残留分析研究提供参考。     

ISAV实时荧光RT-PCR检测方法的建立

为建立ISAV(传染性鲑鱼贫血症病毒)实时荧光定量PCR检测方法,针对ISAV基因序列保守区域设计一对特异性引物和一条特异性的探针,建立实时荧光RT-PCR探针检测法,并进行特异性、敏感性、重复性检测。结果表明:所建立的ISAV实时荧光RE-PCR探针检测法,引物和探针特异性良好,组内组间重复性良好,检出ISAV最小拷贝数为13拷贝。     

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中的微量铝

目的 建立碰撞池—电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中微量铝含量的方法,了解市售面制食品添加剂中铝含量现状。方法 采用泡打粉、酵母、小苏打等样品经过微波消解后,用氦气作为反应气,在线加入_⁴⁵Sc内标校正基体效应, ICP-MS法测定样品中铝的含量,添加回收率来验证方法的准确性与可靠性。结果 工作曲线线性回归系数为0.9991,方法检出限为0.32 ug/L,测定结果的相对标准偏差小于6.62% (n=6),回收率在86.8% ~ 101.3%之间。结论 方法检出限低、准确度高,适用于食品添加剂中微量铝含量的测定和监控。通过对市售食品添加剂中铝的检测,为合理监管含铝食品添加剂及评估其对人体食品安全风险暴露水平提供科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定调味品中砷的含量

利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定调味食品中砷的含量.样品经过微波消解,在线加入内标校正基体效应,通过修正方程校正质量数干扰.测定砷元素校正曲线的相关系数0.9999,检出限为0.001mg/kg,样品分析结果的变异系数为1.2%～3.3%(n=6),加标回收率在78.4%～93.1%之间.同时采用国家标准方法氢化物-原子荧光光度法验证了方法的准确度,两种方法结果无显著性差异.实验结果表明,本方法具有简单、快速、检出限低等特点,可用于调味品中砷含量的测定和监控.     

高效液相色谱氢化物发生原子荧光光谱联用检测海藻中砷形态

目的测定14种海藻样品中总砷和无机砷的含量,同时分析样品中6种砷形态。方法将海藻样品经过微波消解的前处理方法,通过电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定总砷含量;根据国标方法中无机砷检测的前处理方法,通过原子荧光光谱(atomic fluorescence spectrometry,AFS)测定无机砷含量;最后通过酸提的前处理方法,利用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-ultraviolet photo-oxidation-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HPLC-(UV)-HG-AFS)测定海藻样品中6种形态砷含量并与国标无机砷方法比较。结果 14种海藻样品中总砷含量为0.038~46.2 mg/kg;无机砷含量为0.006~19.3 mg/kg;对HPLC-(UV)-HG-AFS仪器的优化和方法的摸索后,从海藻样品中主要测得的砷形态为As(III)、As(V)和DMA,MMA含量较少,没有测出As B和As C。结论在砷形态较为复杂的海藻样品检测中,通过HPLC-(UV)-HG-AFS检测方法可以有效避免无机砷前处理中可能出现的有机砷向无机砷转变的现象,降低干扰,增加测试的准确性,更为具体地表现海藻样品中主要的砷形态含量。