液质联用法检测降血糖类保健食品中非法添加的13种化学药物

建立同时检测保健食品中非法添加的13种化学降糖药物的液相色谱串联质谱分析方法并用于实际检测。保健食品样品经甲醇超声提取后,以色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)进行分离,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾电离源正离子(electrospray ionization positive,ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。13种化学降糖药物线性相关系数均大于0.999,定量限(limits of quantitation,LOQ)为45.7μg/kg～79.6μg/kg,回收率为78.6%～112.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.6%～3.5%。从11种样品中检测出5种样品含非法添加化学药物,且均为复合添加。2种样品添加二甲双胍,5种样品添加苯乙双胍,2种样品添加罗格列酮,1种样品添加甲苯磺丁脲,1种样品添加吡格列酮,5种样品添加格列本脲。