QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定香菇中29种农药残留

目的建立一种检测鲜香菇中毒死蜱等29种农药的QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(gas chromatography–tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)的方法。方法鲜香菇样品经前处理后,C_(18)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)粉末分散固相萃取净化,经过DB-5MS毛细管柱分离后,通过多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)方式测定,使用内标法定量。结果 29种农药在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2均大于0.99。3个水平的添加回收实验结果显示,29种农药的平均回收率在90.7%~122.3%之间,相对标准偏差均小于14.9%。结论本研究建立了一种QuEChERS-GC-MS/MS方法同时测定鲜香菇中29种农药,结果快速、准确,适用于香菇样品的农药残留检测工作。     

QuPPe-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中呋虫胺及其代谢物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]二氢胍盐(1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl)guanidium dihydrogen,DN)、1-甲基-3-[(3-四氢呋喃)甲基]脲(1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl)urea,UF)残留的方法。蔬菜样品采用QuPPe分析方法处理后,经BEH-C18超高效液相色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测方式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,呋虫胺及其代谢物在1.25～500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,方法检出限为0.04～0.66μg/L,定量限为0.13～2.20μg/L。在3个添加水平条件下,呋虫胺及其代谢物DN、UF在黄瓜、番茄、马铃薯、甘蓝4种基质中的添加回收率为72.0%～109.1%,相对标准偏差为1.4%～12.8%,最低添加量均为10μg/kg。基质效应结果显示,呋虫胺及其代谢物大都表现为中等强度基质效应或强基质效应。该方法简单、准确、高效,可用于蔬菜样品中呋虫胺及其代谢物农药残留的快速筛查和定量检测。     

辣椒、番茄中氟虫脲残留量的HPLC分析方法

建立了测定辣椒和番茄中氟虫脲残留量的高效液相色谱法。色谱柱为ThermoHypersil-ODSC18D250mm×4.6mm;流动相:甲醇∶水(80∶20,v∶v);流速:1.0ml/min;检测波长:254nm。试样用丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,外标法定量。在0.05￣0.5mg/kg的添加浓度下,平均回收率为87.51%￣102.13%,变异系数为0.07%￣6.02%,仪器最低检出限为8.809×10-10g,最小检出浓度0.011mg/kg,该方法的准确度、精密度及灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

平菇及其培养料中5种拟除虫菊酯类农药的残留消解动态

在确证平菇培养料中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氟氯氰菊酯、高效氯氰菊酯和溴氰菊酯5种拟除虫菊酯类农药多残留分析方法的基础上,研究供试拟除虫菊酯类农药在平菇和培养料中的消解动态规律。结果表明:5种供试拟除虫菊酯类农药在平菇和培养料中的消解半衰期分别为3.01～5.06、25.48～54.59d。平菇培养料的灭菌会显著减少其中拟除虫菊酯类农药的残留量,降解率达18.80%～61.16%。平菇在含有联苯菊酯等5种拟除虫菊酯类农药的培养料中栽培42、62、83、103d后,培养料中供试农药残留量仍较高,分别为1.29～7.40、1.55～6.81、0.32～1.78、0.14～1.76mg/kg,同步采集的平菇子实体中均未检测到供试农药的残留量。因此,平菇培养料中供试拟除虫菊酯类农药残留不会向平菇子实体转移,对食用菌产品质量安全的影响较小。     

辣椒、白菜中氟虫腈残留分析方法的研究

研究并建立了氟虫腈(Fipronil)在辣椒和白菜中的残留分析方法.样品以乙腈提取,中性氧化铝(含活性炭)柱层析净化,气相色谱测定.氟虫腈的最小检测量为2×10-13g,最低检测浓度为25ng/kg.辣椒中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5mg/kg)为81.20%～90.58%,变异系数是3.94%～9.46%,白菜中氟虫腈的添加回收率(0.005～0.5mg/kg)为82.48%～89.35%,变异系数为2.77%～9.21%.方法的准确性、灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲的残留分析方法

建立了同时分析梨中除虫脲、氟虫脲、氟啶脲3种农药的残留分析方法.样品以丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝柱净化,高效液相色谱(HPLC)测定.3种农药的检测限在0.6607～0.8809 ng之间,最低检出质量分数在0.008～0.012 mg/kg之间,平均添加回收率在83.81%～97.52%之间.该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求.     

甘蓝中氟啶脲残留量测定方法的研究

建立氟啶脲在甘蓝中的残留分析方法。样品用乙酸乙酯提取,弗罗里硅土柱净化,高效液相色谱法测定。结果表明:本方法最小检出量为1.2ng,在0.05、0.5、2mg/kg添加水平下,添加回收率在81.95%～100%范围内,变异系数范围为2.37%～6.21%。该方法符合农药残留分析的要求,适于甘蓝中氟啶脲的检测。     

基质固相分散-液相色谱法测定柑桔中唑螨酯残留

为优化唑螨酯在柑桔中残留分析方法，采用基质固相分散萃取、HPLC检测，结果表明：柑桔样品中唑螨酯适于基质固相分散萃取，以氧化铝作为分散剂，乙酸乙酯为洗脱剂，淋出液过氧化铝柱净化后HPLC测定，最低检出浓度为0．0625mg/kg，当桔皮、桔肉样品中添加浓度为0．1～1．0mg/kg时，方法的回收率在81．9％-96．3％之间，相对标准偏差为3．73％-7．54％，满足残留分析的要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中100种农药及其代谢物

目的 建立了葡萄中多菌灵等100种农药及其代谢物的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法 样品采用1%乙酸乙腈涡旋提取,N-丙基乙二胺（PSA）粉末分散固相萃取净化,经BEH-C18超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子（ESI+）模式下,通过多反应监测（MRM）模式测定。结果 100种农药及其代谢物在1~100 ug/L浓度范围内线性关系良好,决定系数（r2）均大于0.9984;100种农药及代谢物的平均回收率在77.6%~118%之间,相对标准偏差为0.3%~29%,符合农药多残留分析的要求。结论 该方法能够对葡萄中100种农药及其代谢物进行快速、准确的测定。     

毒死蜱微生物降解研究进展

毒死蜱目前在我国是农药中的畅销品种,用量相当大,但大量使用也带来了环境污染问题,利用微生物降解毒死蜱残留是一种非常有效的方法.对毒死蜱的应用、残留毒理,目前已筛选、分离出的微生物降解菌种类的研究情况进行了综述,并对今后微生物降解农药的应用前景和发展趋势进行了展望.