液液萃取-磺化净化-LC/MS/MS测定黄喉中的五氯酚酸钠

试验建立了液液萃取-磺化净化-高效液相色谱-串联质谱联用测定黄喉中的五氯酚酸钠的新方法。样品捣碎均匀,先用硫酸酸化样品,将五氯酚酸钠转化成五氯苯酚,正己烷提取,再用浓硫酸磺化净化,漩涡离心后LCMS/MS测定。试验对影响提取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.5～200μg/kg,检出限为0.2μg/kg,相关系数为0.999 3,样品加标回收率为80.3%～91.7%,相对标准偏差为2.1%～6.3%。该方法快速、简单、价格低廉且高效,可以应用于黄喉中的五氯酚酸钠分析测定。     

DLLME-LC/MS/MS法快速检测食用油中黄曲霉毒素

试验建立了分散液相微萃取技术和高效液相色谱-串联质谱联用快速分析食用油中5种黄曲霉毒素的新方法。食用油样品先用正己烷溶解分散,再用一定比例的乙腈和水萃取,振荡漩涡离心后LC-MS/MS测定。试验对影响萃取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.06~10μg/kg,检出限为0.02~0.03μg/kg,相关系数为0.993 3~0.999 0,样品加标回收率为70.2%~86.8%,相对标准偏差为2.4%~7.3%。该方法已成功应用于食用油中黄曲霉毒素的分析测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯

建立生活饮用水中18种邻苯二甲酸酯类化合物(phthalic acid esters,PAEs)残留量的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass,GC-MS/MS)检测方法。生活饮用水样品经亲水亲酯平衡柱(hydrophilicl pophilibalance,HLB)玻璃小柱富集,二氯甲烷洗脱,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,外标法定量。结果表明,采用优化后条件,18种PAEs在0.02 mg/kg~1.00 mg/kg的定量范围内,线性关系良好,相关系数均在0.998以上。按照建立的方法,分别进行添加浓度为0.02、0.1、0.2 mg/kg的加标回收率试验,18种PAEs的平均回收率范围为71.3%~113%,相对标准偏差小于6.8%。4种色谱纯有机溶剂二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈浓缩10倍后均检出邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate,DIBP)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate,DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(bis(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)3种PAEs,含量范围为0.006 95 mg/kg~0.323 mg/kg,同时进行多次过程空白试验可排除试剂带入的干扰。本方法富集倍数高、快速、准确,可用于生活饮用水中18种PAEs的实际检测分析。     

超临界CO_2制备h-BN纳米片及其负载钴催化性能研究

利用超临界二氧化碳(SC CO_2)技术剥离块状h-BN,制备氮化硼纳米片(BNNSs),并将钴纳米粒子负载在BNNSs上,得到催化剂Co/BNNSs,并通过XRD、FT-IR和SEM对两者的结构和形貌进行表征。以对硝基苯酚的催化还原反应为模型考察催化剂的催化性能,经过5次循环后,还原活性无明显降低,对硝基苯酚的还原率仍在80%以上。因此,Co/BNNSs催化剂具有良好的稳定性和催化还原对硝基苯酚的性能。     

废弃混凝土资源化研究进展

废弃混凝土中砂石和水泥石颗粒回收用作再生骨料和再生水泥原料,是废弃混凝土有效资源化的基础.为了达到天然砂石骨料的性能,再生骨料需要经过颗粒整形、裂缝填充和去除黏附的水泥浆等物理化学强化处理.为了达到水泥原料的活性要求,废弃混凝土粉需要经加热和激发剂等活性激发.采用经强化和激发后的再生骨料和再生水泥可以拌制绿化混凝土、墙体砌块等混凝土再生品.综述了废弃混凝土在国内外建筑行业内的有效资源化途径,分析了资源化回用途径中关于再生骨料强化和再生水泥技术等存在的关键问题以及资源化研究的发展趋势.     

基于信息熵的抽样特性曲线性能评价

抽样特性分析是质量检验中的一个重要组成部分,现行质量检验方法体系中,缺乏对质量特性曲线优劣的定量评价指标,只能进行抽样方案的单因素比较.本文提出了一种抽样特性曲线的评价指标--信息熵评价指标.将计数一次型抽样特性的信息熵评价方法进行了仿真实现,仿真结果表明了基于信息熵的抽样特性评价方法是有效可行的,它使得定量度量抽样特性的灵敏性成为可能,并可对抽样方案进行多变量的联合定量评价.     

气相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中乙烯利的残留量

建立了水果、蔬菜中乙烯利化合物残留量的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,样品经甲醇超声提取,盐酸水溶液调节pH,N-(特丁基二甲基硅烷)-N-甲基三氟乙酰胺(MTBSTFA)衍生,采用GC-MS/MS多反应监测模式分析,基质外标法定量。结果表明,在pH为4.0的提取环境下,衍生化试剂添加量为10.0μL、60℃时反应30.0 min的条件下,乙烯利衍生化产物响应最好。乙烯利在0.01～1.00 mg/kg的范围内线性关系良好,决定系数(R~2)为0.9993,方法检出限(S/N≥3)为0.200μg/kg,定量限(S/N≥10)为0.600μg/kg。在低中高三个添加水平下,乙烯利的平均回收率范围为81.3%～105.0%,相对标准偏差小于5.4%。该方法操作简单快速、灵敏度和选择性高,适用于水果、蔬菜中乙烯利的日常检测。     

洽洽香瓜子挥发性成分分析及入味机理探讨

为研究洽洽香瓜子的特征性香气品质的化学组成及香辛料在瓜子制作过程中的入味机理,本实验采用同时蒸馏萃取法(SDE)结合GC-MS对比分析葵瓜子原料及其经香辛料百煮工艺生产的洽洽香瓜子的挥发性香气成分差异。从原料葵瓜子仁和壳中分别分离鉴定出8种和16种挥发性成分,从洽洽香瓜子仁和壳中分别分离鉴定出88种和91种挥发性成分。结果表明,瓜子仁和壳中保留的香气成分及其含量有所差异,香辛料成分在煮制过程中保留在香瓜子中,对洽洽香瓜子香味及品质形成起到了重要的作用,且不同香辛料挥发性成分在不同介质中吸附结合力不同,本文为进一步研究百煮香瓜子在不同工艺条件下的入味机理提供了参考依据。     

带鱼鱼糜蛋白粉的制备及其在披萨饼坯中的应用

采用碱性蛋白酶对带鱼鱼糜进行酶解,酶解液经超滤、冻干后得到分子质量5 ku,3.5～5ku,1～3.5 ku,1 ku的带鱼鱼糜蛋白粉(HSPP)。对4个分子质量段的HSPP进行起泡性、乳化性、吸油性、持水性和凝胶强度研究,筛选出功能特性较好的HSPP进行基本成分和氨基酸分析,将其应用于披萨饼坯制作中,采用质构仪和差示量热扫描仪(DSC)研究其对披萨饼坯质构和老化焓值的影响。结果表明:(1)分子质量为3.5～5 ku的HSPP在各功能特性中的表现较为突出;(2)分子质量3.5～5 ku的HSPP粗蛋白含量高达88.2%,氨基酸种类齐全,含量丰富,必需氨基酸平均得分91.31,氨基酸组成符合FAO/WHO标准,属于优质蛋白;(3)分子质量3.5～5 ku的HSPP可以降低披萨饼坯的胶黏性和咀嚼性,食用起来爽口不黏牙,提高了披萨饼坯硬度的同时也降低了弹性,使得嚼劲有所下降但影响不大;(4)添加了3.5～5 ku HSPP的披萨饼坯5 d内吸热焓值增量2.23 J/g,小于空白组的7.5 J/g,有助于延缓披萨饼坯老化。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定马铃薯中的抑芽丹

目的建立超声提取-分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法测定马铃薯中的抑芽丹。方法对样品的前处理方法及UPLC-MS/MS分析条件进行优化,样品经乙腈提取、超声、分散固相萃取净化,多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行测定。结果抑芽丹在0.03~50.0 mg/kg范围内均呈良好的线性关系,相关系数为0.9995;检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg,定量限(limit of quantification,LOQ,S/N≥10)为0.03 mg/kg;在加标量为0.01、0.1、50 mg/kg下,回收率为83.7%~92.1%,相对标准偏差为0.8%~4.9%。结论该法简便、快速、结果准确可靠、灵敏度高,可消除马铃薯中复杂基质的干扰,适用于马铃薯中抑芽丹的测定。