高分辨GC-QTOF MS法分析烟草中的醛酮类香味成分

基于气相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC-QTOF MS),针对烟草及烟用添加剂中127种重要的醛酮类香味成分,建立了包含一级高分辨质谱图、保留指数和精确相对分子质量的数据库。优化了GC-QTOF MS分析条件,建立了127种化合物的准确定量分析方法,并对构建的方法进行系统表征。采用该方法分析了国内15个不同品牌卷烟样品。结果表明:(1)GC-QTOF MS采集的数据的精确质量误差均小于2 mDa,与传统GC-MS相比,采用数据库进行定性分析的结果更准确。(2)质量提取窗口为5 mDa时,可去除干扰离子,提高灵敏度。(3)127种醛酮类化合物标准曲线线性关系良好(r²>0.99);其中95种化合物的定量限(LOQs)在6～100μg/kg之间;3个添加水平下,平均回收率在61.8%～132.6%之间;115种化合物日间精密度(n=6)小于10%。(4)该方法适合各类卷烟烟丝样品中醛酮类香味成分的分析,在15个品牌卷烟样品中共检测到63种醛酮类香味成分,包括22种醛和41种酮。     

功能性氨基酸离子液体的制备及卷烟应用评价

为开发可同时降低烟气中氰化氢(HCN)和巴豆醛释放量的卷烟减害功能材料,制备了20种四丁基铵-氨基酸离子液体(TBAILs),对其进行了结构表征及减害性能评价;并以涂布纸-醋纤二元复合滤棒形式开展了卷烟应用实验,考察了对HCN和巴豆醛的降低性能及其稳定性。结果表明:①红外光谱、核磁共振谱表征证明合成产物为TBAILs,热重分析显示TBAILs在150℃下具有较好的热稳定性。②卷烟减害性能模拟评价结果表明,制备的20种TBAILs对HCN释放量的降低率均高于80%,其中13种对巴豆醛释放量降低率>60%。③将制备的四丁基铵-苏氨酸离子液体([N₄₄₄₄][Thr])应用于卷烟,与对照样品相比,在10 mg/支添加量下主流烟气中HCN和巴豆醛分别降低50.8%和27.7%,卷烟感官质量变化较小。卷烟样品放置3月后离子液体减害性能保持稳定。     

电子烟气溶胶中醛类化合物释放量的影响因素

为考察电子烟烟液的含水率、丙二醇与丙三醇比例、烟碱浓度和电子烟烟具输出功率对气溶胶中醛类化合物的影响,采用高效液相色谱法,将实验室配制的烟液填充至可填充式电子烟内,按照抽吸容量55 mL、抽吸频率30 s、抽吸持续时间3 s的模式抽吸50口,测定电子烟气溶胶中的甲醛、乙醛和丙烯醛的释放量。结果表明:①甲醛主要源于丙三醇的裂解,乙醛主要源于丙二醇的裂解,丙烯醛主要源于较高温度条件下丙三醇的脱水。②醛类化合物的释放量随烟碱浓度的升高而降低,随烟具输出功率的升高而增加。③含水率对醛类化合物释放量的影响较小。      

GC-MS/MS法分析不同规格卷烟主流烟气醛酮类成分释放量

为考察细支、中支和常规卷烟主流烟气中醛酮类成分的释放特征,建立了同时测定卷烟主流烟气95种醛酮类香味成分的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法,采用相同烟丝配方卷制细支、中支和常规规格卷烟,检测主流烟气8种低分子量醛酮类刺激性成分和95种醛酮类香味成分.通过单因素方差分析(ANOVA)筛选出差异化合物.结果表明:①...     

电子烟气溶胶中玻璃纤维的测定

为考察电子烟气溶胶中玻璃纤维的结构状态和释放趋势,建立了电子烟气溶胶中玻璃纤维的定性定量分析方法,通过电子显微镜对气溶胶中玻璃纤维进行定性观察,采用电感耦合等离子体质谱仪(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry,ICP-MS,ICP-MS)定量测定气溶胶中玻璃纤维(以SiO2计)的释放量。按照CORESTA推荐的电子烟抽吸模式抽吸电子烟,通过每轮抽吸30口(连续抽吸4轮,共120口),测定每轮样品的SiO2释放量,比较分析4轮样品之间的玻璃纤维释放量差异。结果表明:①定性方法操作简单,采用该方法易于鉴别玻璃纤维,且结果准确度高;定量方法灵敏度高,准确性和重复性较好。②15种电子烟气溶胶中均有玻璃纤维,其直径分布在7.6~28.3μm之间,长度差别较大,从几何尺寸和物理形态可以推测其为人造玻璃纤维。③电子烟气溶胶中玻璃纤维的释放量为47~432μg/200口。④玻璃纤维的释放量与抽吸口数无关,玻璃纤维的释放呈现无规律、随机的特点。     

电子烟中化学成分风险研究进展

电子烟已成为国际烟草关注的焦点和发展的热点,也是我国烟草行业新型烟草制品发展的一个重要方向。对近几年国内外关于电子烟烟液、烟具和气溶胶中化学成分的风险研究文献和相关法规的进行了收集、分类、比较和分析,从以下三个方面对电子烟中化学成分风险研究现状进行阐述,以期为电子烟安全性研究提供参考:1）烟液和气溶胶中烟碱、醛酮类化合物、挥发性化合物、烟草特有亚硝胺和金属元素等相关研究;2）电子烟气溶胶与卷烟烟气中有害成分的对比研究;3）烟具中有害成分迁移量的分析研究。      

加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱法分析烟叶中的92种农药残留

建立了一种同时检测烟叶中92种农药残留的加速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱方法。通过在加速溶剂萃取池底部放置净化剂,将烟叶样品的提取、净化一步完成,之后采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)进行分析。结果表明:①最优实验条件为:提取溶剂乙腈,净化剂4 g弗罗里硅土(florisil)和40 mg石墨化炭黑(GCB),提取温度120℃,提取压力10 MPa(1500 psi),静态提取时间6 min,冲洗体积50%,静态循环2次。②目标物基质匹配标准曲线线性良好(r20.99),0.1,0.5和1 mg/kg 3种加标水平的回收率在70%~124%之间,相对标准偏差(RSD)不大于20%。该方法准确度和精密度好,适合用于烟草样品中92种农药残留的检测。     

LC-ESI-MS/MS法检测卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物

建立了液相色谱-电喷雾电离串联质谱(LC-ESI-MS/MS)测定卷烟滤嘴中8种挥发性羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的方法。采用乙腈∶水为1∶1(体积比)的混合溶剂振荡萃取滤嘴,羰基物与2,4-二硝基苯肼衍生化反应后用LC-ESI-MS/MS负离子模式检测。选取4种类型滤嘴(醋纤、活性炭、丙纤和纸滤嘴)进行条件优化和方法表征,并考察了滤嘴对8种羰基物的截留效率。结果表明:①该方法样品前处理简单,灵敏度高。8种羰基物的检测限在0.0044~0.0430μg/支之间。②8种羰基物的加标回收率为92.8%~118.4%。③该方法对于完整和部分滤嘴的日内精密度和日间精密度均小于10%。④滤嘴对8种羰基物的截留效率由高到低的顺序为活性炭>醋纤>纸>丙纤滤嘴,对8种羰基物总量的截留效率均<5%,截留效率较高的羰基物为甲醛和巴豆醛。     

硫酸-甲醇衍生化对烟草中乙酰丙酸质量分数测定的影响

为考察采用硫酸-甲醇衍生化方法测定烟草中乙酰丙酸质量分数的可靠性,分析了硫酸-甲醇衍生化时间和温度对烟草中乙酰丙酸质量分数测定的影响,探索了5种糖类成分在硫酸-甲醇衍生化条件下是否产生乙酰丙酸甲酯,比较了263个烟草实际样品中果糖和蔗糖质量分数与乙酰丙酸质量分数的关系。结果表明：(1)硫酸-甲醇衍生化时间和温度对烟草样品甲酯化产物中乙酰丙酸甲酯响应的影响不同于其他有机酸甲酯,且这种不同与烟草基质有关;(2)果糖和蔗糖在硫酸-甲醇衍生化条件下能产生乙酰丙酸甲酯,而葡萄糖、麦芽糖和肌醇在衍生化过程中不产生乙酰丙酸甲酯;(3)蔗糖在硫酸-甲醇衍生化条件下产生的乙酰丙酸甲酯的质量仅为相同质量果糖产生的1/2;(4)利用硫酸-甲醇衍生化法测定得到的烟草中乙酰丙酸的质量分数受烟草中果糖和蔗糖的影响。     

烟叶类型、部位及生态区对总粒相物中主要有机酸释放量的影响

采用溶剂萃取-硅烷化衍生-GC-MS/MS法测定了卷烟主流烟气总粒相物中42种挥发半挥发有机酸（包括13种短链脂肪酸、7种中链脂肪酸、10种长链脂肪酸、12种其他有机酸）,按照单位燃烧烟丝量计算释放量。结果表明:①香料烟短链和中链脂肪酸释放量最高,烤烟中长链脂肪酸释放量最高,白肋烟各种脂肪酸释放量均不突出;②挥发半挥发有机酸释放量总体上随部位降低呈降低趋势;③按八大典型生态区划分,武夷生态区烟叶大部分挥发半挥发有机酸单位燃烧烟丝量释放量最高。