超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定食品中对位红的检测方法研究

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中对位红的检测方法。样品经提取后,采用了Waters Oasis HLB作为固相萃取小柱,进行样品净化,经超高效液相色谱分离后采用电喷雾串联质谱进行定性及定量检测。线性范围为0.1～1.0mg/L,线性相关系数为0.999。方法的定性检出限(S/N=3)为0.26μg/kg,定量检出限(S/N=10)为0.85μg/kg。高、中、低3个浓度水平的加标回收率范围为80.5%～109.5%,相对标准偏差小于10%。     

食品中天然存在的食品添加剂成分综述

食品中天然含有食品添加剂成分,如苯甲酸、硝酸盐、二氧化硫等,但目前对食品中天然产生的这些物质的本底值数据还较少。本文重点介绍苯甲酸、硝酸盐、亚硝酸盐、丙酸、二氧化硫在食品中天然存在的情况,这些成分的产生途径,在食品中的含量范围。其中苯甲酸在部分水果中的含量很高,如红莓、青梅、李等中约有0.5 g/kg,接近GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》对其的限量要求(0.2~2.0g/kg);蜂蜜和发酵乳等乳制品中也天然含有苯甲酸。硝酸盐在果蔬中的含量远高于亚硝酸盐,部分果蔬中天然含有的硝酸盐的量超过了国家对硝酸盐的规定。丙酸、二氧化硫也天然存在于水果、果酒、食醋等食品中。随着食品中食品添加剂天然本底研究的深入,会发现越来越多的食品添加剂成分是天然存在的,了解这些情况将有助于更科学、更准确地进行食品安全综合判定,有利于更有效地进行市场监管。     

离子交换色谱-二极管阵列检测法测定食品中三聚氰胺

样品经l%三氯乙酸提取,离子交换色谱柱分离,二极管阵列检测器进行检测。实验结果表明,三聚氰胺在(0.1～10.0)μg/mL时,线性关系良好(r>0.999),在(2.5～250)mg/kg的添加水平范围内的平均回收率为98.9%～104.3%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～4.8%,方法的检出限为1.0 mg/kg。方法简单、准确,适合食品中三聚氰胺的检测。     

UPLC-MS/MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的研究

建立了食品中对位红、苏丹红I～Ⅳ的超高效液相色谱 电喷雾串联质谱测定方法,并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取（Waters OasisMAX）净化,用超高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为0～100 μg•L^-1,线性相关系数r大于0.99,方法的定性检出限均小于1 μg•kg^-1(S/N=10),高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78%～112.4％。     

可可粉中常见谷物成分的PCR检测技术研究

实验利用PCR方法检测可能掺入可可粉中的谷物成分。通过比较6种可可粉DNA的提取方法,建立了一种可靠、快速的方法,提出的DNA能够用于后续PCR反应。同时设计并验证了谷物通用引物的特异性和通用性,包括水稻、小麦、玉米、高粱米、荞麦、燕麦等常见谷物可通过1次PCR扩增筛选出来。模拟可可粉样品中谷物成分检出限达到0.1%。使用该方法检测了市场上购买的14个样品,均未检出常见谷物成分。为可可粉中可能添加的外源性物种检测提供了快速有效检测的方法和思路。     

UPLC－MS／MS同位素内标法测定食品中对位红、苏丹红I－Ⅳ的研究

建立了食品中对位红、苏丹红I～Ⅳ的超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定方法,并采用氘代苏丹红作为同位素内标进行定量。样品经提取、液液萃取和固相萃取（Waters OasisMAX）净化,用超高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为O～100μg·L^-1,线性相关系数r大于0．99,方法的定性检出限均小于1μg·kg^-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率为78％～112．4％。     

化妆品中防腐剂苯甲酸及其盐类和酯类的高效液相色谱法测定

建立化妆品中7种苯甲酸及其酯类化合物的HPLC～PAD检测方法，采用PAD检测器确定了7种化合物的最大吸收波长为230nm，以乙酸铵溶液（pH=4．5）-乙腈作为流动相进行梯度洗脱。7种化合物线性相关系数均〉0．999，方法的检出限％30mg／kg，精密度（RSD）在0．31％～7．37％之间，加标回收率在93．5％～132．2％。该方法简单、快速，精密度高，可用于化妆品中苯甲酸及其盐类和酯类化合物的检测。     

染发类化妆品中10种苯二胺类化合物的气相色谱法测定

建立了气相色谱法同时测定染发类化妆品中10种苯二胺类化合物的方法。试样用甲醇处理经超声波提取后,采用毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。10种苯二胺类化合物的线性相关系数均大于0．996,样品加标回收率在70％～118％之间,相对标准偏差为2．1％～8．1％。     

高效液相色谱法测定配方奶粉中VB_6总量的两种前处理方法

用两种提取方法进行高效液相色谱法荧光检测器测定配方奶粉中VB_6总量,并对其特点和检测结果进行比较。