应用SBSE-TDS-GC-MS方法快速分析葡萄酒中挥发性及半挥发性成分

采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取葡萄酒中的挥发性及半挥发性成分,再用热脱附(TDS)-气质联用仪(GC-MS)进行分析。研究了不同萃取时间及不同浓度NaCl盐析作用对萃取效率的影响;并对影响热脱附的3个主要因素:热脱附温度、时间及冷阱收集温度进行了条件优化。在优化条件下,对方法的重现性进行考察,方法相对标准偏差RSD均小于10%(n=6)。用此方法测定了葡萄酒中46种挥发性及半挥发性化合物,其中酯类和酸类占很大部分,另还有一定量的醇和醛酮类物质,这些化合物反应了葡萄酒的香气特征。     

大理地区烤烟陈化过程中有机酸含量变化研究

使用衍生化-气质联用方法研究了大理地区烤烟连续陈化4年其有机酸变化。结果表明,烤烟在陈化过程中,①非挥发酸在6到18个月内含量明显降低,18到30个月内变化减缓,30到48个月内下降又加快,非挥发酸总量与苹果酸含量线性相关;②半挥发酸随陈化时间延长呈缓慢下降趋势;③挥发酸总量在6到24个月的陈化时间内明显增加,24到36个月内保持不变并略有下降,36到48个月内基本呈下降趋势,挥发酸总量与异戊酸含量线性相关。     

硅钨酸催化合成二氢猕猴桃内酯

为了提高二氢猕猴桃内酯的合成产率,考察了以β-紫罗兰酮为原料,过氧乙酸作氧化剂,硅钨酸为催化剂催化合成二氢猕猴桃内酯的反应条件:β-紫罗兰酮用量、催化剂用量、反应时间、反应温度、过氧乙酸的混合时问及用量对目标物产率的影响.结果表明,合成二氢猕猴桃内酯的适宜条件为:β-紫罗兰酮用量10.0 g,硅钨酸用量1.5 g,过氧乙酸用量30 mL,过氧乙酸的混合时间24 h,反应温度40℃,反应时间6 h.在此条件下,二氢猕猴桃内酯的产率可达53.9%,比文献介绍的合成方法提高了20.4百分点.     

叶黄素的热解产物分析

为研究叶黄素对卷烟燃吸品质的影响,分别在300、600、900℃和氮气、10%氧气 90%氮气、大气环境中进行了叶黄素热解试验,热解产物经固相微萃取后进行GC/MS分析,并用叶黄素进行了卷烟加香试验。结果表明:①在所试验的温度和氛围中,叶黄素的裂解产物主要是甲苯、对-二甲苯、1,2-二氢-1,1,6-三甲基-萘和2,7-二甲基萘等,另外还有少量的氧化异佛尔酮、巨豆三烯酮、醛和烯烃类物质等;②叶黄素裂解产物的种类和相对含量都随着裂解温度的变化而变化,而裂解氛围则影响不大;③添加叶黄素的卷烟烟气香气略增加,但其杂气、刺激性都明显增大,余味变差。因此,添加叶黄素不利于卷烟抽吸品质的提高。     

卷烟烟气的毒理学指标与其重要有害成分之间的相关性

对22个牌号卷烟烟气的5项毒理学指标(MR值、SCE率、微核率、细胞死亡率和被动吸烟小鼠死亡率)和5项化学指标(焦油、烟碱、CO、TSNA和BaP)进行了相关分析和多元线性回归分析。结果表明:卷烟烟气生物效应与烟气中重要有害化学成分之间存在一定的相关性,其中TSNA是影响MR值、SCE率和细胞死亡率最重要的因素(P<0.01),而微核率和被动吸烟小鼠急性死亡率与焦油、烟碱、CO、TSNA、BaP均无相关性(P>0.05)。因此,大幅度降低卷烟烟气中的TSNA将有可能大大减少吸烟对健康的危害。     

塑料排水板固结法在软土地基中的应用

南京新机高速公路的实践,证明塑料排水板堆载预压法可加固软土路堤,简化软弱地基处理工作。详细的叙述了塑料排水板的施工工艺,对不合格规范的操作提出了应注意的事项。     

陈化过程中不同部位烤烟烟叶香味成分变化的研究

采用SDE-GC/MS法对陈化过程中不同部位烤烟烟叶的香味成分进行分析检测,并按照香味物质的产生来源对分析结果进行了分类研究。结果表明,陈化过程中不同部位烟叶的香味物质的变化情况差别明显。从香味成分的变化情况看,各个部位适宜的陈化时间有所不同:上部烟叶2年以上,中部烟叶1.5~2年,下部烟叶1年左右。     

超高效液相色谱法测定卷烟包装纸中的甲醛和乙醛

研究了超高效液相色谱用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛含量测定方法。甲醛和乙醛通过2,4-二硝基苯肼衍生化后,以0.5%甲酸水溶液-乙腈(体积比为65∶35)为流动相,在Waters BEHShield RP18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)色谱柱上分离,二极管阵列检测器检测,检测波长360 nm。甲醛和乙醛在5 min内即可完全分离,方法具有较好的重现性和线性关系,相关系数均达到0.999 9,加标回收率甲醛为97.9%,乙醛为95.5%;用于卷烟包装纸中甲醛和乙醛的快速测定,结果满意。     

多道焊焊间冷却时间对管道焊接残余应力的影响

应用大型有限元分析软件ABAQUS,对工业管道多道焊进行温度场和残余应力场的数值模拟,将两种焊接工艺得到的温度场和残余应力场进行比较。结果表明,焊间长时间冷却焊可以降低焊接时的温度,而短时间冷却焊则得到较小的残余应力。