超临界流体色谱及分析应用研究进展

超临界流体色谱作为一种绿色高效的分析技术是液相色谱和气相色谱的重要补充,在很多领域均有应用。针对2010—2018年超临界流体色谱的研究现状,对其在药物、农药及残留、食品、环境、燃油和染料等领域的分析应用进行了综述,并对其应用前景及热点领域进行了展望。     

生姜蛋白酶提取、性质及应用研究进展

生姜蛋白酶是从生姜中发现的一种植物蛋白酶,属于木瓜蛋白酶类,与木瓜蛋白酶、菠萝蛋白酶及猕猴桃蛋白酶共同组成4种重要植物蛋白酶。生姜蛋白酶的提取方法主要有沉淀法中的有机溶剂法、结合有机溶剂的盐法、单宁法,以及超滤法。生姜蛋白酶的嫩肉、澄清和凝乳等作用在食品领域已被广泛研究及应用,其酶学性质、相对分子质量分布及结构也进行了检测分析和研究。近期的部分研究还表明生姜蛋白酶的一些生物活性有潜在医药价值、具有广阔的应用前景。本文对生姜蛋白酶的提取分离与纯化、酶活性及分析检测、生物活性及应用等研究现状进行了概述,并对今后应重点加强的研究方向进行展望。     

超临界CO2萃取印楝种子中印楝素的研究

应用超临界CO2萃取技术从印楝种子中萃取印楝素，研究了萃取温度、压力和夹带剂对印楝素萃取效果的影响。当萃取温度为35℃、压力为15MPa、甲醇用量为CO2体积的3％时，可将印楝种子中90％以上的印楝素A萃取出来，所得产品印楝素A的质量分数为20．3％。     

溶剂法脱萜制备水溶性姜精油工艺的实验研究

以超临界CO₂萃取贵州小黄姜所得的姜精油为原料,采用溶剂法脱萜制备水溶性姜精油。运用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS)技术对姜精油挥发性成分进行定性和定量,结合气味活性值分析姜精油中挥发性成分对香气的贡献,确定分离目标脱萜物和保留目标香气物,以这两类物质组分的相对含量为考察指标,通过单因素试验得到最优工艺技术参数：70%(体积分数)丙二醇水溶液、离心转速6 000 r/min及离心时间15 min、搅拌温度30℃及搅拌时间60 min、料液比(g∶mL)3∶20。在该工艺参数条件下制备的水溶性姜精油相比于原料姜精油的目标脱萜物相对含量从49.20%降低到36.75%,保留香气物从18.59%增加到25.70%。该研究为水溶性姜精油的制备提供了新的技术可行性,有助于拓展姜精油的市场应用空间和范围,并为天然植物精油脱萜制备水溶性精油提供了新的研究思路方法。     

姜及其相关产品中主要姜辣素成分的HPLC检测分析

建立了一种快速、宽线性范围和较低检测限的高效液相色谱(HPLC)方法,分析姜及其相关产品中4种主要姜辣素——6-、8-、10-姜酚及6-姜醇含量,用于生姜、干姜、终端产品液态姜汁饮料和固态速溶姜茶,以及超临界CO2萃取得到富含姜辣素的姜油树脂和进一步分离纯化得到的高6-姜酚含量样品的检测及分析比较。结果表明:生姜中6-、8-、10-姜酚含量分别为1.461、0.325mg/g和0.568mg/g,未检测到6-姜醇;干姜中6-、8-、10-姜酚及6-姜醇的含量分别为8.587、1.612、3.504mg/g和0.662mg/g;3种固态速溶姜茶中的6-、8-、10-姜酚和6-姜醇含量范围在(0.432～0.453)、(0.108～0.122)、(0.185～0.234)mg/g和(0.094～0.109)mg/g,无显著性差异(P0.05);姜汁饮料中只检测到少量6-姜酚,含量为0.004mg/L;姜油树脂中6-、8-、10-姜酚及6-姜醇的含量分别为212.803、50.831、88.004mg/g和11.411mg/g;在进一步分离纯化的高纯度6-姜酚样品中仅检测到6-、8-、10-姜酚,含量分别为891.329、79.145、18.717mg/g。检测结果满意,可实际用于姜及其各类产品中主要姜辣素含量的检测。     

超临界CO2萃取薄荷挥发油及其抗氧化能力的研究

应用超临界CO2萃取技术,采用正交实验法对影响薄荷挥发油萃取率大小的萃取压力、萃取温度和CO2流量3个因素进行了研究,得出最佳工艺条件为:萃取压力15MPa,CO2流量40L/h,萃取温度50℃,此工艺条件下的萃取率为3.2%;应用ABTS和FRAP法对薄荷超临界提取物抗氧化能力进行检测,并与水蒸汽蒸馏法萃取的薄荷挥发油抗氧化能力进行对比,结果表明:ABTS法下,薄荷超临界提取物之间的抗氧化能力差异显著,而FRAP法下薄荷超临界CO2提取物之间的抗氧化能力差异不显著,但超临界CO2萃取薄荷挥发油在两种方法下检测的抗氧化能力均强于水蒸汽提取法。     

气相色谱法分析超临界CO2萃取刺梨籽油的脂肪酸组成

目的采用气相色谱法(gas chromatography,GC)对超临界CO_2萃取得到的贵州产刺梨籽油进行脂肪酸组成分析。方法刺梨籽油经脂肪酸甲酯化处理后,以37种脂肪酸甲酯混合标准品为参照,采用气相色谱法进行测量,根据保留时间和峰面积归一化法对刺梨籽油的脂肪酸组成进行定性定量分析。结果该刺梨籽油主要含有棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸及花生酸6种脂肪酸,以不饱和脂肪酸亚油酸、油酸、亚麻酸为主,这3种脂肪酸含量占比高达90.97%,其中n-6/n-3不饱和脂肪酸的比例为3.1:1。结论刺梨籽油是一种富含不饱和脂肪酸,且n-6/n-3脂肪酸比例合理、营养健康价值高的功能性油脂,研究结果可为刺梨资源高附加值综合开发利用提供支撑。     

超临界CO2萃取灵芝孢子油的GC/MS分析

采用超临界CO2萃取破壁灵芝孢子，萃取条件22MPa，40℃，将所得的孢子油，经GC／MS定性和定量分析，共检出18种脂肪酸成分，其中亚油酸和油酸占62．45％，不饱和脂肪酸占68．42％。     

超临界CO2萃取九叶青花椒和大红袍花椒挥发油的化学成分分析及香气比较

采用超临界CO2萃取法提取九叶青花椒和大红袍花椒挥发油,以气相色谱-质谱仪对其化学成分进行检测,用色谱峰面积归一化法确定各化学成分的相对含量,评香师对花椒挥发油的香气进行评价.结果表明,超临界萃取的九叶青花椒挥发油得率为7%,鉴定出63个化合物,属青香型花椒油;超临界萃取的大红袍花椒挥发油得率为4%,鉴定出80个化合物,属浓香型花椒油;两种花椒挥发油的化学成分含量和香气有明显差异,但都保留了各自品种的天然香气特征.     

超临界CO2分步萃取花椒香气和麻味物质的初步研究

采用超临界CO2萃取法分步提取九叶青花椒香气和麻味物质。以气相色谱-质谱联用仪对其化学成分进行检测,并用色谱峰面积归一化法确定各化学成分的相对含量。结果表明,低压萃取的花椒提取物得率为5.0%,检测到50种化学成分及其相对含量,未检测出多烯酰胺类物质;高压萃取的花椒提取物得率为2.0%,检测到13种化学成分及其相对含量,呈麻味的多烯酰胺类物质含量较高。