高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪测定小鼠钩吻素子中毒模型的研究

目的通过动物急性钩吻素子染毒实验,建立一种测定小鼠钩吻素子的高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用方法。方法小鼠经钩吻浸泡药酒染毒后取材,其血液、胃液、尿液通过1%甲酸乙腈沉淀蛋白后,进行上机分析。采用5 mmol/L乙酸铵-0.1%甲酸(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱正离子化信号采用母离子模式和子离子模式对钩吻素子进行监测。结果该实验结果显示1 h取材的动物样本,经过分析,胃液与尿液的差异性更大,且胃内容物钩吻素子含量较高。结论应急采样中,优先提供胃液物进行检验,其次到尿液。     

气质联用法快速检测中毒患者体液中毒鼠强

目的 建立毒鼠强中毒患者的胃内容物、血液和尿液中快速检测毒鼠强的气质联用方法。方法 运用C18小柱对胃内容物与血液进行除杂、净化后, 通过气质联用仪上的大体积进样与程序升温进样, 并利用小口径毛细管色谱柱HP-5MS(0.18 mm×20 m, 0.18 μm)进行检测, 用选择离子模式对m/z 92、132、212、240进行采集。结果 从样品前处理到确证完成全过程耗时约20 min。结论 该方法具操作简易快速、定性准确、灵敏度高等特点, 能应用于应急检验, 为患者抢救工作节省了宝贵的时间。     

高效液相色谱法同时测定辅助改善记忆类保健食品中非法添加的17种化学药物

目的建立辅助改善记忆类保健食品不同剂型中(口服液、丸剂、软胶囊)17种非法添加化学药物的高效液相色谱测定方法。方法 3种不同剂型的保健食品样品以50%甲醇水为提取溶剂进行超声提取,提取后采用C18-SPE柱净化,通过Thermo AccliaimTMMixed-Mode WCX-1色谱柱(150 mm×2.1 mm,3μm)分离,以100 mmol/L磷酸二氢钠水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器定性、外标法定量。结果在相应浓度范围内,17种化学药物线性关系良好,r0.99,加标回收率为85%~120%,检出限为10~40μg/ml,相对标准偏差(RSD)为0.8%~4.8%。结论该方法操作简便、准确、快速,能实现3种剂型中17种非法添加化学物的同时分析,可用于辅助改善记忆类保健食品中非法添加化学药品的定性筛查和定量检测。