动态捕集针-气相色谱/质谱联用法测定电子烟烟液中的挥发性成分

为分析电子烟烟液中的挥发性成分,通过考察采样方式,提取、解析条件和NT解析率等,建立了动态捕集针-气相色谱/质谱联用(NT-GC/MS)的测定方法,并采用该方法测定了4种不同口味电子烟烟液中的挥发性成分。结果表明:(1)采用加热密闭循环、浸入式吹扫的方法,在流速7 mL/min、50℃条件下提取,并在250℃下解析时,实验效果最佳。(2)以电子烟烟液A为例,采用NT法提取后鉴定的化合物为31种,组分峰面积相对标准偏差(RSD)的平均值为5.37%(n=5);而采用SPME法提取后鉴定的化合物为25种,组分峰面积RSD的平均值为8.59%(n=5);(3)4种不同口味电子烟烟液中的主要香味成分分别为2,3,5-三甲基吡嗪、桃醛、苯甲醇和茉莉酮,均为彰显其口味特征的香味物质。该方法重复性好、精密度高,适用于不同电子烟烟液中挥发性成分的快速分析。     

烟用香精中薄荷醇的气相色谱/质谱分析

采用保留时间比对法和选择离子(81amu)气相色谱/质谱法定性定量分析了烟用香精中的薄荷醇.方法的检测限为0.0028mg/mL,平均回收率为98.52%,RSD为2.41%.     

离子色谱法测定卷烟侧流烟气中的甲胺和乙胺

为准确测定卷烟侧流烟气中的甲胺和乙胺,通过对烟气捕集方式的考察和色谱条件的优化,建立了卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺的稀盐酸溶液吸收-离子色谱(IC)检测方法,并采用该方法测定了10种不同焦油量、不同类型卷烟侧流烟气甲胺和乙胺的释放量。结果表明:1以0.01 mol/L盐酸为粒相物萃取液和气相物吸收液,采用Ion Pac CS16分离柱,在柱温60Ⅲ及10 mmol/L甲烷基磺酸(MSA)为流动相的条件下进行等度洗脱时,目标物可实现基线分离;2甲胺和乙胺在0.02~2.00μg/m L质量浓度范围内线性关系良好,检出限分别为2.58和3.65μg/L,平均回收率分别为85.1%~102.1%和80.7%~107.3%,相对标准偏差(RSD)均小于3%;310种卷烟样品侧流烟气中甲胺和乙胺释放量差异较明显,分别为15.0~31.7和2.9~9.4μg/支,且主要存在于气相部分。该方法适合于卷烟侧流烟气中甲胺和乙胺的定量分析。     

烟用香精中烟碱的气相色谱分析

以喹啉为内标,采用HP INNOWAX(30m×0 25mmi d ×0 25μmd f )色谱柱和NPD检测器建立了烟用香精中烟碱的气相色谱分析方法。线性范围为0 608～0 0135mg/mL,相关系数为0 99995;平均回收率为98 05%,RSD为1 79%。并用该法测定了8种烟用香精样品中的烟碱含量。     

中心切割二维GC/MS定性分析卷烟烟气中的杂环烃

建立了二氯甲烷超声萃取、碱性氧化铝固相萃取柱净化和中心切割二维气相色谱质谱联用法定性分析卷烟主流烟气中杂环烃类化合物的方法,并采用该方法与一维气相色谱质谱联用法的分析结果进行了比较.结果表明:①中心切割技术能有效提高色谱的分离能力,分离效果明显优于一维色谱;②显著增加目标化合物的质谱匹配度,进而为质谱的准确定性定量提供了良好条件.     

气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中的苯系物

建立了气相色谱-质谱法测定醋酸纤维滤棒中苯系物的方法.样品以正戊烷萃取,用对溴氟苯作为内标,以DB-WAXetr柱分离,用选择离子方式检测,以标准加入法定性、内标法定量进行检测.方法在0.005～0.1 μg/mL范围内具有良好的线性关系,拟合度为0.992 9～0.9995,检出限为0.010～0.025 μg/g;样品的RSD≤6.1％,回收率为94.1％～96.6％.结果表明:该方法能够快速、准确地测定醋酸纤维滤棒中的苯系物.     

烟草中涕灭威残留量的测定

建立了测定烟草中涕灭威残留量的方法 ,即采用甲醇萃取烟草 ,萃取液中的涕灭威及其代谢物通过过氧化氢氧化转化为涕灭威砜 ,再用二氯甲烷提取去除干扰 ,然后用配备火焰光度检测器的气相色谱仪测定。外标法定量。方法的检出限为 0 .0 4 μg/g ,平均回收率为 83.12 %～ 99.16 % ,相对标准偏差为 5 .5 6 %～ 10 .77%。     

假冒卷烟所用硫磺熏蒸烟叶的鉴定及探讨

为了快速准确鉴定不法分子生产假冒卷烟所使用的熏硫烟叶,比较了熏硫烟叶和对比烟叶的外观及嗅觉特征,在定性分析的基础上,采用直接萃取-离子色谱法测定亚硫酸盐、光度比浊法测定了样品中的全硫。结果表明,熏硫烟叶金黄色中多透着青白色,有刺激性气味,pH较低,硫化铅斑法对照试验呈阳性,有较高含量的亚硫酸盐,全硫含量也明显偏高。     

色/质谱选择离子模式分析烟丝中的香味物质

采用同时蒸馏法进行前处理,并以喹啉为内标,用气相色谱/质谱选择离子模式法对卷烟烟丝中的香味物质进行了分析研究。分析条件为:色谱柱:HP-INNOWAX(30m×0.25mmi.d.×0.25μmd.f.)毛细管柱;载气:氦气,恒压75kPa;进样口温度:250℃;进样量:1.0μL,不分流进样,不分流时间:0.75min;程序升温:初始温度60℃,以2.5℃/min升至180℃,保持10min,再以5℃/min升至250℃,保持3min;传输线温度:220℃;离子源温度:200℃;电离能:70eV;选择离子扫描,质量扫描范围:33～350amu。共分析了34种香味物质,其中30种香味物质的相对标准偏差小于5%,介于5%～8%的有4个,方法的重现性良好。采用该法对4种市售卷烟烟丝中这34种香味物质的含量进行了对比分析。     

烟用香精中乳酸的快速气相色谱分析

建立了烟用香精中乳酸的快速气相色谱分析方法。色谱柱为 2m× 3mm(i.d .) ,内填GDX -10 2的不锈钢柱 ,FID检测器。线性范围为 0 .0 8～ 2 .5 0mg mL ,r =0 .9978;平均回收率 97.4 4 %。该方法灵敏度高、简便、准确