吸附剂针对性净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱测定油茶果中55种持久性有机污染物

建立了针对性净化与气相色谱-串联质谱相结合的方法,测定油茶果不同部位中16种多环芳烃、18种多氯联苯和21种有机氯共55种持久性有机污染物（POPs）。油茶籽仁、油茶外种皮和油茶壳样品采用乙腈提取,氯化钠盐析,离心分层后,分别向提取液中加入无水硫酸镁和PSA、C18、Florisil、Si、SCX、NANO Carb与Pesticarb等 7种吸附剂进行多管漩涡振荡分散固相净化比较,多反应监测模式检测。结果表明,55种持久性有机污染物在20~1 000 μg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.25~65.50 μg/kg,定量限为0.84~218.34 μg/kg,加标回收率为69.1%~138.2%。应用本方法检测来自湖南、江西和浙江共54份油茶的POPs,从油茶籽仁检出萘、狄氏剂、芴、毒杀芬、菲、α-六六六和苊萘嵌戊烷（4.36~566.26 μg/kg）;外种皮检出萘、芴、菲、毒杀芬、α-六六六和苊萘嵌戊烷（3.62~1 109.43 μg/kg）;油茶壳检出萘、毒杀芬、芴和菲（5.13~703.57 μg/kg）。该方法适用于油茶果不同部位持久性有机污染物的检测,对其他油料作物的POPs分析也具有一定的参考价值。     

气相色谱-串联质谱法测定食用植物油中β-谷甾醇含量

建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定食用植物油中β-谷甾醇含量的分析方法。样品经2 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液皂化、石油醚萃取后,采用GC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下对β-谷甾醇含量进行测定。该方法在2.0~20.0μg/m L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 6;以胆固醇作替代内标,平均加标回收率为95.7%~101.4%,相对标准偏差为1.0%~3.7%;方法的检出限为0.2 mg/kg。该方法操作简便,检测灵敏度高,干扰小,适用于食用植物油中β-谷甾醇含量的检测。     

香榧果实生长后期油脂及脂溶性活性物质的动态变化规律北大核心CSCD

为探究香榧果实生长后期油脂及脂溶性活性物质的动态变化规律,以20年生香榧为研究对象,分析测定了香榧果实生长后期种仁中油脂含量、香榧籽油中脂肪酸组成及脂溶性活性物质(角鲨烯、菜油甾醇、豆甾醇、β-谷甾醇、α-生育酚、β-生育酚)的动态变化规律,构建了香榧果实生长后期香榧籽油中脂溶性活性物质的动态积累模型。结果表明:在香榧果实生长后期种仁中油脂含量由(35.65±0.02)%增长为(54.50±0.01)%,脂肪酸组成比例变化显著,其中油酸增幅最大;角鲨烯和植物甾醇含量呈下降趋势,生育酚呈增长趋势,完熟前变化趋势均变缓;香榧果实生长过程中香榧籽油中角鲨烯、豆甾醇、β-谷甾醇含量的动态积累模型符合倒数函数方程,菜油甾醇及生育酚含量的动态积累模型符合多项式函数方程。综上,香榧果实生长后期,种仁中油脂含量增加,脂溶性活性成分均处于动态变化中。     

离子排斥色谱-双检测器法同时测定果蔬中的糖、有机酸和维生素C

本文建立了离子排斥色谱-双检测器同时测定农产品中糖类、有机酸和维生素C含量的快速分析方法。选用离子排斥色谱串联DAD和RID双检测器法,以菠菜和西红柿为试样,0.05%硫酸溶液为提取剂,均质提取2 min,同时测定农产品中糖类、有机酸和维生素C含量。对比了不同提取剂、不同提取方式的提取效果,探究了流动相中不同硫酸浓度对有机酸分离效果的影响。结果表明:均质提取法是最为简单高效的提取方法;离子排斥色谱法精密度高(RSD 0.62~1.63%),重复性好(变异系数0.77~8.54%),回收率在87.8-109.8%,测定结果优于国标法。     

毛竹笋持久性有机污染物分布特征

以浙江省毛竹笋为对象,研究不同部位、不同季节和不同区域的毛竹笋中21 种有机氯、18 种多氯联苯和16 种多环芳烃三类持久性有机污染物的分布特征。结果表明：有机氯在笋肉中分布高于笋壳,笋肉上部高于下部,春笋污染为冬笋的4 倍,污染较重地区为上虞,含量最高的为毒杀芬（约105 μg/kg）。多氯联苯在笋肉中分布高于笋壳,笋肉下部高于上部,春笋污染高于冬笋,污染较重地区为武义,含量最高的为PCB52（1.14 μg/kg）;多环芳烃在笋肉和笋壳中分布接近,笋肉上部略高于下部,春笋污染为冬笋的1.5 倍,污染较重地区为永嘉,含量较高的为菲（5.85 μg/kg）。参照现有的限量标准,毛竹笋中55 种持久性有机污染物未超标,处于相对安全水平。研究结果不仅完善了竹笋的质量安全理论基础,也为环境污染的修复治理提供相应的参考。     

反相聚合物固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物油中角鲨烯和四种植物甾醇

该文建立了基于反相聚合物为填料,固相萃取-气相色谱-质谱法准确测定植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的快速分析方法。植物油样品经2 mol/L氢氧化钾-甲醇皂化,采用聚合物反相固相萃取小柱Oasis HLB净化,后经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱仪检测,分别以角鲨烷和5α-胆甾烷-3β-醇作为内标进行定量分析。结果表明,角鲨烯和4种植物甾醇在各自的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.998,加标浓度为50、250、500 mg/kg时,方法的平均回收率为91%~107%,相对标准偏差分别为1.2%~7.2%,方法的检出限为0.30~5.87 mg/kg。该方法样品前处理简单快速,背景干扰低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适用于食用植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的准确定量分析。     

分散固相净化与气相色谱测定竹笋中21种农药残留

通过比较不同吸附剂对竹笋提取液的净化效果和对电子捕获检测器(electron capture detector,ECD)基线的影响,建立竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱分析方法。竹笋样品用乙腈提取,加入无水硫酸镁、弗罗里硅土、N-丙基二乙胺(primary secondary amine,PSA)、强阳离子、石墨化炭黑进行分散固相净化,气相色谱-ECD测定。方法学结果表明,竹笋中21种有机氯和拟除虫菊酯农药具有良好的线性关系,检出限为0.079~1.77 μg/kg,定量限为0.26~5.89 μg/kg,经PSA净化平均回收率为92.97%,相对标准偏差为1.06%~6.07%。方法应用于我国竹笋主产区的质量安全风险监测,230个样品中,除了氰戊菊酯,其余农药均有不同程度的检出,其中检出率最高的是p,p′-滴滴伊(33.48%)、δ-六六六(26.52%)和氯氟氰菊酯(26.09%);检出含量和超标率最高的是噻嗪酮,为9 508.9 μg/kg和6.96%。     

7种木本油料油脂品质综合评价

为了深入研究和开发木本油料油脂资源,选取7种木本油料油脂和4类指标(脂肪酸组成、角鲨烯、β-谷甾醇和α-生育酚)进行品质综合评价。结果表明:茶叶籽油棕榈酸含量(16. 22%)最高,油茶籽油的油酸含量(80. 55%)最高,核桃油的亚油酸含量(59. 13%)最高。国内橄榄油和进口橄榄油的脂肪酸组成非常相似;国内橄榄油、进口橄榄油和油茶籽油的饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸比例相近。国内橄榄油和进口橄榄油的角鲨烯含量远高于其他5种油脂,分别为4 521. 8 mg/kg和6 294. 7 mg/kg; 7种木本油料油脂β-谷甾醇含量在475. 1～2 459. 2 mg/kg之间,红松籽油中β-谷甾醇含量最高;除了核桃油,其他油样中均检测到α-生育酚;聚类分析和多维尺度分析得出国内橄榄油和进口橄榄油品质几乎没有差异;通过主成分分析,提取4种主成分,建立7种木本油料油脂品质综合评价指数并排序,为进口橄榄油国内橄榄油油茶籽油茶叶籽油香榧油红松籽油核桃油。     

油茶种子发育过程组分含量动态研究

为研究普通油茶种子不同发育阶段组分含量变化规律,以长林4号、长林40号和长林166号的种子为材料,测定5～10月油茶种子重量及水分、油脂、蛋白质、淀粉、可溶性糖和茶皂素的相对含量,并分析脂肪酸、水解氨基酸和游离氨基酸的组成。结果表明：1）7月份前种子生长较慢,之后迅速生长直到9月份重量基本恒定;2）种子成熟,水分含量迅速下降,而有机物含量不断升高,其中油脂含量升高最快,其次依次为茶皂素、蛋白质和淀粉,可溶性糖8月份含量最高,但各月份含量波动较小;3）氨基酸含量逐月增加,不同水解氨基酸含量不一致,最高为Gly、Arg、Leu,最低为Cys,不同游离氨基酸与水解氨基酸含量高低基本一致,但游离氨基酸含量高低与种子成熟度没有必然的关系;4）各月份脂肪酸组成差异很大,油酸含量随着种子成熟迅速增加,成熟时占脂肪酸总量的80％,其次为亚油酸7月份含量较高,但随着种子成熟迅速减少,亚麻酸和棕榈酸都随着种子成熟而降低,硬脂酸含量较低,逐月含量细微升高,棕榈烯酸和顺-11-二十碳烯酸各时期含量都低处于较低水平。通过分析,总结出油茶种子成熟各阶段物质含量变化规律,可为关键时期利用分子或生理手段定向改良油茶品质提供基础依据,进而提高油茶生产效益。     

气相色谱-质谱法分析棕榈果脂肪酸组成

采用索氏抽提法分别提取棕榈果肉和棕榈果仁中的油脂,以氢氧化钾—甲醇溶液对油脂进行甲酯化处理,用气相色谱-质谱(GC-MS)法分析。从棕榈果肉和棕榈仁的油脂中均分离并鉴定了9种脂肪酸,其中棕榈果肉中饱和脂肪酸质量分数为49.5%,主要有棕榈酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸主要有油酸、亚油酸以及少量的亚麻酸和13,16-二十二碳二烯酸。棕榈仁中饱和脂肪酸80%以上,其中月桂酸质量分数达到41.5%,肉豆蔻酸和棕榈酸含量也较高,此外还含有少量的己酸、辛酸、癸酸和硬脂酸,不饱和脂肪酸有油酸和亚油酸。