葛渣总黄酮提取及葛根素含量测定

目的：优化葛渣中总黄酮提取工艺条件,测定葛渣中葛根素含量。方法：以葛渣为原料、总黄酮得率为评价指标,采用L9(34)正交试验设计,考察乙醇体积分数、提取时间、固料比、提取温度对葛渣总黄酮提取效果的影响,同时采用高效液相色谱法(HPLC法)测定葛根素的含量。结果：葛渣中总黄酮的最佳提取工艺条件为以体积分数70%乙醇溶液为溶剂、提取150min、料液比1:40(g/mL)、提取温度80℃,此条件下的总黄酮得率最高,为32.41mg/g。在该提取条件下,葛根、葛渣和葛粉中总黄酮的含量分别为46.11、32.41mg/g和11.23mg/g;葛根、葛渣和葛粉中葛根素的含量分别为40.63、21.24mg/g和4.71mg/g。结论：葛渣中含有丰富的总黄酮和葛根素,该方法可作为从葛渣中提取总黄酮和葛根素的方法。     

向日葵盘总黄酮提取工艺优化及含量测定

为研究向日葵盘总黄酮提取最优条件,采用正交试验L9(33)考察乙醇体积分数、提取温度和提取时间对向日葵盘中总黄酮提取率的影响。用紫外分光光度法测定提取液中总黄酮含量,以总黄酮含量作为提取工艺优化指标,得出向日葵盘中总黄酮的最佳提取工艺条件为A1B3C3,即乙醇体积分数50%、提取温度80℃、反应时间2h,提取效果最好,向日葵盘中总黄酮含量高达33.6436mg/g。     

提高维甲酸毛细管电泳分析灵敏度电堆积富集法的研究

采用毛细管电泳大体积样品电堆积富集方法对维甲酸进行了分析,显著提高了检测灵敏度,使ATRA的最低检测限从2.0μg/mL降到0.05μg/mL。对影响堆积的条件进行了研究和优化,优化的分析条件为:100 mmol/L,pH=9.4硼砂缓冲液;流体动力学进样,180 p.s.i.×sec(约355 nL),样品基质1 mmol/L,pH=9.4硼砂溶液;堆积电压与分离电压分别为15 kV(-)→( )与20 kV( )→(-),样品反推时间1.4 min;毛细管44 cm(内径50μm,有效分离长度40 cm,未涂层),柱上345 nm紫外检测,毛细管柱温20℃。     

介孔分子筛合成中模板剂的研究与应用

对介孔分子筛催化剂中的模板剂的研究进展进行了综述,重点介绍了模板剂的发展过程、分类以及模板剂在介孔分子筛合成中的机理。     

高效液相色谱法分析毒死蜱与辛硫磷混合剂

建立高效液相色谱-二极管阵列检测器法同时测定混合农药中毒死蜱和辛硫磷两个组分含量的方法。经过多次对比分析,试验条件确定为：岛津Shimpack CLC-ODS色谱柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5μm）,流动相为乙腈＋水=80＋20（v/v）,检测波长选定282 nm。毒死蜱和辛硫磷的相对标准偏差分别为1.82%～2.29%和2.01%～3.47%,最小检出量达1.2×10~（-10）g。