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1.
目的探讨鱿鱼和龙头鱼中甲醛本底含量及变化规律。方法采用液相色谱法测定鱿鱼和龙头鱼中的甲醛本底含量,初步探讨了龙头鱼和鱿鱼内源性甲醛的来源,研究了冻藏条件下甲醛含量随时间的变化规律。结果龙头鱼鱼肉中的甲醛含量明显高于鱿鱼。太平洋褶柔鱼肉的甲醛含量为6.76~146 mg/kg,平均值为26.4 mg/kg;剑尖枪乌贼中未检出甲醛;龙头鱼中的甲醛含量范围为17.5~374 mg/kg,平均值为167 mg/kg。在-20℃条件下,太平洋褶柔鱼和龙头鱼肉中的甲醛含量都随冻藏时间的延长而显著增加,剑尖枪乌贼在冻藏3个月后甲醛含量仍为未检出。结论并不是所有种类的鱿鱼都含有内源性甲醛,检测机构在测定水产品中甲醛含量时,应标明取样时间和检测时间。  相似文献   
2.
目的 建立了正己烷提取、液相色谱和液相色谱串联质谱分别测定婴幼儿配方奶粉中维生素A(VA)和维生素D3(VD3)含量的方法。方法 样品中加入VD3-d3内标后皂化,正己烷提取,去离子水清洗正己烷提取液以去除提取液中的氢氧化钾,加入氯化钠促进水和正己烷两相分层,将洗至中性的正己烷提取液浓缩至干,甲醇定容至10 mL,取1 mL溶液用液相色谱法测定VA,剩余的9 mL定溶液浓缩至干后再用1 mL甲醇复容,液相色谱串联质谱测定VD3。结果 VA的线性范围为0.2~6.0 μg/mL,方法检出限为30 μg/100g,方法定量限为100 μg/100g;VD3的线性范围为0.01~0.20 μg/mL,方法检出限为0.5 μg/100g,方法定量限为1.0 μg/100g。通过质控样品验证方法准确度和精密度,测定值均在质控区间内,且批内相对标准偏差和批间相对标准偏差均小于5%。使用该方法成功通过了2020年婴幼儿配方奶粉中VA、VD3样品能力验证考核。结论 该方法所用提取试剂少,且操作简单快捷,适用于婴幼儿配方奶粉中VA和VD3的测定。  相似文献   
3.
以鱿鱼上清液为对象,研究蓝莓叶多酚对鱿鱼上清液氧化三甲胺热分解的影响以及氧化三甲胺热分解的反应机制。结果表明:蓝莓叶多酚抑制鱿鱼上清液中氧化三甲胺热分解,显著降低鱿鱼上清液中甲醛、二甲胺和三甲胺含量。蓝莓叶多酚浓度越大,抑制效果越显著。在一定温度范围,蓝莓叶多酚对氧化三甲胺热分解有显著的抑制作用。当加热时间低于60 min时,蓝莓叶多酚对氧化三胺热分解抑制效果显著。在鱿鱼上清液中氧化三甲胺热分解过程中产生了自由基,而蓝莓叶多酚抑制自由基的产生,并且蓝莓叶多酚浓度越高,产生的自由基信号强度越弱,表明蓝莓叶多酚通过抑制自由基来抑制甲醛的形成。  相似文献   
4.
探究赖氨酸-半乳糖(lysine-galactose,Lys-Gal)对氧化三甲胺(trimethylamine N-oxide,TMAO)热分解的影响,通过建立TMAO-Fe(II)体外模拟体系,并通过差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)法研究Lys-Gal对TMAO热分解生成甲醛的作用机制,从而为控制TMAO的降解提供了理论依据。结果表明,Lys、Gal以及Lys-Gal的混合物均对TMAO降解有一定的促进作用,较高的反应温度、较长的反应时间及较高的浓度比下Lys-Gal更能促进TMAO热分解,相应的分解产物甲醛、二甲胺、三甲胺的生成量显著增加。且Lys-Gal-TMAO-Fe(II)体系中TMAO热分解的DSC曲线变化最显著,吸热峰由2 个变为3 个,热分解温度变低,更能促进TMAO的热分解。Lys-Gal促进TMAO-Fe(II)溶液中TMAO的热分解,可能与Lys-Gal能够降低TMAO的热分解温度有关。  相似文献   
5.
目的 采用高压液相色谱-串联质谱(high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速检测鱼虾等水产品中丙酸睾酮残留。方法 向捣碎匀浆后的样品中加入内标诺龙-D3混匀后, 叔丁基甲醚超声提取, 80 ℃冷冻30 min后12000 r/min离心净化。以Eclipse Plus C18为色谱分离柱, 以乙腈0.1%甲酸水溶液为流动相, 流速为0.3 mL/min, 采用三重四极杆质谱在正离子模式下进行选择反应离子监测。结果 丙酸睾酮在0.5~100 ng/mL范围内呈线性关系, 相关系数为0.9989; 方法定量限为0.5 μg/kg。当添加水平为0.5~10.0 μg/kg时, 平均回收率为71.2%~104.5%, 相对标准偏差为2.26%~5.65%。结论 该方法操作简单、快速、灵敏度高, 适用于快速检测水产品中丙酸睾酮的残留量。  相似文献   
6.
富含蛋白食品中的8种合成色素的 高效液相色谱测定方法   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的 建立高效液相色谱法测定富含蛋白食品中合成色素的方法。方法 样品匀浆后采用乙醇:氨水:水(7:2:1)溶液提取, 经低温冷冻去除蛋白后, 水浴加热浓缩除氨, 采用聚酰胺固相小柱萃取净化, 以甲醇和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相, 通过Agilent extend-C18色谱柱梯度洗脱分离, 可见光区段多波长信号检测柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、亮蓝、靛蓝8种合成色素, 保留时间定性、外标法定量。结果 建立的测定8种合成色素的方法在0.6~10 mg/kg内曲线线性关系良好, 相关系数为0.995以上, 检测限介于0.1~0.4 mg/kg, 不同加标浓度下回收率介于75%~95%之间, 变异系数在3.6%~9.3%之间。结论 该方法用于高蛋白食品中合成色素的测定, 具有操作简便、灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点。  相似文献   
7.
对中国部分沿海海域牡蛎体内16种多环芳烃(PAHs)和16种和多氯联苯(PCBs)空间分布和组分特征进行分析,于2010年夏、秋季在辽宁、山东、浙江、福建及广东共设置175个采样点,分布采用气相色谱-质谱联和气相色谱方法进行检测分析。结果显示:所取175个采样点牡蛎体内16种PAHs总含量的平均值为3.79μg/kg,其中浙江省被测样品的PAHs总含量最低,辽宁相对略高;检测样品16种PCBs总含量在1.41~13.95μg/kg之间;PCBs含量总的空间变化趋势是由北向南先增加后减少;样品的PAHs优势组分为三环结构,五环和六环PAHs含量很低;PCBs被检出的仅有三氯代和五氯代两种。被测牡蛎样品总体PAHs和PCBs残留量符合中国和一些发达国家贝类卫生标准,不影响消费者食用安全。  相似文献   
8.
9.
利用毛细管气相色谱法,通过对敌百虫在气相色谱进样口定量裂解产物三氯乙醛的检测,建立了水产品中敌百虫残留检测方法。样品用乙腈提取,石油醚去除脂肪等杂质,乙醚反萃,过无水硫酸钠柱去除水分,乙醚经浓缩后用丙酮定容,经气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测,外标法定量。平均回收率为84.6%~91.9%,相对标准偏差(RSD)为3.44%~13.0%,最低检测限为0.5μg/kg。  相似文献   
10.
石油烃污染是影响双壳贝类食用安全的重要因素。文中以菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)为研究对象,采用半静态动力学富集实验探讨了双壳贝类对养殖水体中石油烃的富集规律。结果表明,经过4 d,石油烃在贝体和水环境之间达到稳态平衡;生物富集系数(BCF)为545;石油烃浓度为0.068 mg/L的水体组,富集平衡后贝体内的石油烃含量高于菲律宾蛤仔的石油烃异味阈值(25~30 mg/kg),其它水体组则相反。参考USEP-A、GB18421-2001等关于双壳贝类中石油烃安全限量的规定,经讨论贝体内石油多环芳烃的毒力代谢机理后,判定菲律宾蛤仔养殖水体中石油烃的安全限量定为0.05 mg/L较为合理。  相似文献   
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