液质联用法检测降血糖类保健食品中非法添加的13种化学药物

建立同时检测保健食品中非法添加的13种化学降糖药物的液相色谱串联质谱分析方法并用于实际检测。保健食品样品经甲醇超声提取后,以色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm)进行分离,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱;采用电喷雾电离源正离子(electrospray ionization positive,ESI+),多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测。13种化学降糖药物线性相关系数均大于0.999,定量限(limits of quantitation,LOQ)为45.7μg/kg～79.6μg/kg,回收率为78.6%～112.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.6%～3.5%。从11种样品中检测出5种样品含非法添加化学药物,且均为复合添加。2种样品添加二甲双胍,5种样品添加苯乙双胍,2种样品添加罗格列酮,1种样品添加甲苯磺丁脲,1种样品添加吡格列酮,5种样品添加格列本脲。     

液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度评定

目的对液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度进行评定。方法根据JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》、JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》,采用液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中西地那非残留量,对测定方法中的关键环节进行分析,对各不确定度分量进行识别和量化,计算出合成不确定度和扩展不确定度。结果当西地那非含量为0.927μg/g, k=2(置信水平95%)时,扩展不确定度为0.06μg/g,测试结果表示为(0.927±0.06)μg/g。结论本方法为液相色谱-串联质谱法测定抗疲劳类保健食品中非法添加的西地那非含量的不确定度提供了参考依据。     

液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留

建立固相萃取-液相色谱串联质谱法同时检测蔬菜中28种农药残留的分析方法。样品经乙腈匀浆提取,盐析离心,NH_2固相萃取柱净化,采用液相色谱分离,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。啶虫脒的线性范围为7.5 ng/mL～300 ng/mL,其他农药的线性范围为5.0 ng/mL～200 ng/mL,线性相关系数均大于0.996 8,28种农药的定量限(limits of quantitation,LOQ)为0.7μg/kg～6.0μg/kg。啶虫脒在30、60、150μg/kg 3个添加水平,其他农药在20、40、100μg/kg 3个添加水平下的回收率为63.9%～120.4%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为2.4%～9.8%。该方法适合同时检测不同品种蔬菜中的28种农药残留,能满足实验室的日常检测需求,具有实际应用意义。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水果中42种农药残留

目的 建立QuEChERS前处理与超高效液相色谱-串联质谱相结合的检测水果中42种农药残留的分析方法。方法 对前处理步骤、质谱参数和流动相组分进行优化,对水果中检出率较高的42种农药进行分析。样品经乙腈提取,以900 mg MgSO₄和150 mg 乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)对样品进行净化,利用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱进行分离,在多反应监测模式下监测,配制基质匹配标准溶液作标准曲线,外标法定量。结果 42种农药在10～200 ng/mL的线性区间内的相关系数均大于0.995,方法定量限为0.9～3.6 μg/kg；方法的回收率范围为70.7%～118.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.2%～13.1%。结论 该方法操作简便,灵敏度高,适用于水果中农药残留的分析。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中48种农药及其代谢物残留量

目的 建立了分散固相萃取(QuEChERS)法提取净化气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测蔬菜水果中48种农药残留的方法。方法 试样经乙腈提取、氯化钠盐析、无水硫酸镁脱水、柠檬酸钠和柠檬酸二钠作为缓冲保护剂、陶瓷均质子利于萃取过程的均匀性,净化剂(900mg硫酸镁及150mgPSA)涡旋净化后离心,上清液滤膜过滤后GC-MS/MS测定。优化了提取溶剂、分散固相萃取条件、气相色谱条件及质谱条件。结果 本方法采用基质匹配线性-内标法定量,方法的加标回收率在65.5%-114.2%之间,精密度在2.2%-24.0%之间,线性范围为5～500μg/kg(R_²＞0.99),定量限为0.6μg/kg-1.3μg/kg。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定蔬菜水果中48种农药及代谢物残留量。