生死攸关的八分钟

八分钟,在时间的长河中只是短短的一瞬,但对于2003年4月8日在牡丹江市人民公园中不慎落水的老人来说,却是——     

草莓中四螨嗪残留反相高效液相色谱法测定

采用丙酮提取,正己烷萃取,SPE氨基小柱净化,反相HPLC–UV检测法测定草莓中残留四螨嗪。对样品预处理和高效液相色谱条件进行优化。标准曲线的线性范围0.5～100μg/mL。样品加标回收率为92.4%～98.6%,相对标准偏差2.5%～3.9%。采取甲醇–0.5%乙酸水(体积比75∶25)流动相的最佳条件。该法灵敏准确,适用于草莓中农药残留四螨嗪的检测。     

新型高蛋白富硒叶面肥对潍县萝卜品质影响

目的：利用研发的新型高蛋白富硒叶面肥,以潍县萝卜为载体,通过人工措施对萝卜进行叶面喷洒施肥,达到提高萝卜品质和给人补硒的目的。方法：对富硒萝卜和普通萝卜进行对照试验,按照国家最新发布的标准方法,测定分析其营养成分、氨基酸组分、矿物质元素和维生素等。结果：高蛋白富硒叶面肥更容易被潍县萝卜吸收,产出的萝卜不仅硒的含量高,而且其它指标均高于普通萝卜。     

高效液相色谱法测定Famoxadone在苹果中的残留量研究

建立了测定易保(Equationcontact)中有效成分Famoxadone在苹果中残留量的高效液相色谱分析方法。色谱柱选择Novapak苯基柱3.9mm×150mm(填充物粒径4μm);流动相为乙腈+0.01mol/L磷酸二氢钾(体积比为45:55,pH=3);固定柱温40℃。测定的回收率均在82%以上,相对标准偏差小于5.58%,最低检测限为2×10-9g。     

苹果及其土壤中灭幼脲的残留检测与消解动态研究

采用高效液相色谱分析技术测定了灭幼脲在苹果和土壤中的动态残留和最终残留。灭幼脲的最低检出量为1ng,最低检出浓度为0.1mg/kg。在苹果和土壤中的平均回收率为91.3%～99.9%,相对标准偏差0.51%～2.44%,符合农药残留分析的要求。实验结果表明：灭幼脲在土壤和苹果中的半衰期分别为6.9d和25.6d,土壤中的消解速率明显快于苹果中的消解速率。按稀释1500倍药液施药14d后,苹果中最高残留量为1.2315mg/kg,土壤中未检出。     

黑龙江省成立地震紧急救援队 哈尔滨市消防特勤大队承担地震救援任务

3月17日,在哈尔滨市召开的全省防震减灾工作会议上,黑龙江省消防总队哈尔滨市消防支队特勤大队大队长邹万峰,从省政府副省长付晓光手中接过了印有“黑龙江省地震紧急救援队”字样的大旗。至此,哈尔滨     

反相高效液相色谱法测定土壤中的噁唑菌酮及其残留

建立了利用Novapak苯基柱，乙腈-0．01mol／L的磷酸二氢钾（体积比45：55，pH=3）为流动相，测定土壤中易保有效成分噁唑菌酮残留量的反相高效液相色谱分析方法。进行了其最终残留和残留动态分析，其半衰期为9．5d，为易消解农药（t1/2〈30d）。     

600MW汽包锅炉EDTA的清洗工艺

介绍了贵州首台用EDTA钢盐法进行600MW汽包锅炉的清洗工艺，并对清洗过程中主要影响卤素的控制以及相应监测分析方法进行了探讨，同时提出了此间应注意的问题。     

吡唑醚菌酯在小麦上的残留分析及安全性评价研究

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定小麦中吡唑醚菌酯的含量,研究其在小麦籽粒和秸秆中的残留状况及消解规律,评估吡唑醚菌酯的膳食风险。方法实验样品经乙腈提取、净化后,经Waters Acquity UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱;流速为0.3 mL/min,多反应监测模式监测。结果吡唑醚菌酯在0.0005-0.20 mg/mL的范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,小麦籽粒、小麦秸秆不同添加水平下的平均回收率范围为66%～97%、88%～98%,相对标准偏差分别为1.9%～5.5%、1.2%～12.4%,定量限为0.01 mg/kg。吡唑醚菌酯在小麦籽粒中的残留消解符合一级动力学方程,其消解半衰期为2.74～5.82 d;用药后小麦籽粒中吡唑醚菌酯的最终残留未检出～0.10 mg/kg;膳食风险评估表明,末次施药21 d后吡唑醚菌酯的国家估算每日摄入量是1.0874 mg,风险概率为57.53%。结论吡唑醚菌酯在小麦中的消解速度较快,虽不能在小麦中完全降解,但通过膳食评估发现长期膳食摄入对人体健康不会产生不可接受的风险。     

电感耦合等离子体质谱法测定白酒中铅的前处理方法

目的探讨不同前处理方法对使用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定白酒中铅含量检测结果准确性的影响。方法采用直接酸化稀释法、蒸干乙醇酸化稀释法和微波消解法分别对3份白酒样品及质控白酒样品进行前处理,使用10μg/L铋溶液作为在线内标,使用ICP-MS得到标准工作曲线后,测定白酒中的铅含量,并进行回收率实验。结果标准物质和加标回收率情况表明直接酸化稀释法处理的白酒样品铅平均含量偏低一些,但与其他2种方法相比差异不显著(P 0.05)。3种前处理方法对质控样品测定结果都在允许误差范围内。直接酸化稀释法存在一定的基体影响,蒸干乙醇酸化稀释法和微波消解法稳定性更好。结论蒸干乙醇酸化稀释法简化了白酒样品的前处理过程,减少了硝酸的用量,结果可靠,可在今后的检测工作中进行使用。