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1.
建立强化功能饮料中异烟酸、烟酸、烟酰胺、异烟酰胺、1-甲基烟酰胺氯化物、烟酸前体(色氨酸)测定方法。采用离子对-C18色谱柱分离,HPLC/DAD测定。结果表明:在优化的条件下,6种物质在0.5~25.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.38~0.66mg/L;3个添加水平的平均回收率为90.4%~101.2%,日内精密度(n=5)为1.2%~3.1%;中间添加水平的日间精密度(n=3)为2.5%~4.3%。该方法简单,是一种适用测定强化功能饮料中烟酸类化合物的方法。  相似文献   
2.
建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定药食同源食品-砂仁中铝、铬、镍、砷、锡、镉、汞、铅8种元素的快速方法。HNO_3-H_2O作消解液,利用ICP-MS检测,在动能甄别模式下(KED),采用内标法,结果表明各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)0.9997~1.0000(Hg为0.9935),检出限0.00025~0.25μg/kg。用该方法对标准物质大米(GBW10010)、丹参GBW(E)090066进行方法验证,结果均在证书的范围以内;选取广东砂仁实验,加标回收率85.71%~109.09%,相对标准偏差1.93%~8.17%。通过对市场上销售的不同产地砂仁(广西、云南、海南、广东)进行检测分析,8种元素含量有差异,主要分布在果壳;壳中Al含量最高,范围为437.32~613.45 mg/kg,广西产地最高;壳中Pb含量范围为1.10~4.56 mg/kg,海南产地最高;壳、果仁的Ni含量分布相当,分别0.42~2.06 mg/kg、0.22~2.29 mg/kg;壳中Cr范围0.53~1.05 mg/kg;所有样品Cd0.04 mg/kg;Hg、Sn只分布在壳中,Hg均为0.01 mg/kg、海南砂仁壳Sn、As最高分别是0.10 mg/kg、1.05 mg/kg。该方法精密度和准确度高,适合砂仁进行多元素分析,Cd、Hg、Sn、As均低于国家标准规定的限量,Pb、Ni、Al建议纳入风险监测指标。  相似文献   
3.
高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的不确定度评定   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立高效液相色谱法测定葡萄酒中山梨酸含量的数学模型,全面分析不确定度来源并进行评估计算。影响测量结果不确定度的因素主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验两项。葡萄酒中山梨酸含量测定结果可表示为(70.4±2.7)mg/kg,包含因子k=2。  相似文献   
4.
目的建立蜂蜜中掺假的快速鉴定方法。方法将蜂蜜样品溶解后进行真空干燥,然后对样品中的低聚糖进行荧光标记,以氨基柱为分析柱,采用乙腈和甲酸铵为流动相,对标记低聚糖进行高效液相色谱分离,采用ESI-MS的SIR模式对标记低聚糖进行定性测定。结果基于荧光标记试剂2-氨基苯甲酰胺(2-AB)和毒性较低的还原剂2-甲基吡啶-N-甲硼烷(2-PB)的还原氨化反应能有效地对蜂蜜中的带还原端的低聚糖进行荧光标记。天然蜂蜜含有单糖(DP1)、双糖(DP2)和少量三糖(DP3),掺假蜂蜜除此以外还含有少量四糖(DP4)、五糖(DP5)和六糖(DP6)。结论采用此法对蜂蜜样品进行蜂蜜掺假判定与国标方法测试结果基本吻合,而且不需对样品进行净化处理即可上机分析,为建立蜂蜜掺假的快速筛查方法提供参考。  相似文献   
5.
依据奶粉中蛋白质测定的检验标准方法,分析测量过程中主要测量不确定度的来源、影响因素,并对各不确定度分量进行详细计算,对实测蛋白质含量的测定不确定度进行评定,并给出测量不确定度报告。  相似文献   
6.
目的利用微波消解技术对乳粉样品进行水解,释放结合态的胆碱和左旋肉碱,优化乳粉中胆碱和左旋肉碱的微波水解快速提取方法以及超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测的条件参数。方法乳粉样品用温水复溶后,取适量样品加入1.5 mol/L的盐酸溶液,100℃微波消解10 min后调节pH至中性,稀释后以HSS T3 UPLC色谱柱和0.1%甲酸水溶液(V:V)-乙腈进行梯度洗脱分离,以串联质谱的多反应监测模式检测,内标法定量。结果方法线性范围1.00~500μg/L,相关系数(r~2)0.998以上,胆碱和左旋肉碱定量限分别为0.24mg/100 g和0.63 mg/100 g,3个添加水平的回收率分别为93.6%~102%,相对标准偏差为1.9%~4.0%。日间精密度分别为2.7%和4.1%。结论本方法分析速度快、灵敏度高、重复性好,与现有技术对比,该方法通过微波技术辅助水解,缩短了样品处理的时间,适用于乳粉中的胆碱和左旋肉碱的检测。  相似文献   
7.
目的 探讨小麦粉及其制品中乙酸本底对双乙酸钠测定结果的影响。方法 依据GB 5009.277-2016, 分别对双乙酸钠、乙酸和乙酸钠标准溶液进行加酸和不加酸蒸馏, 经高效液相色谱上机分析比较结果; 使用无本底原料按添加食盐和白砂糖与否制作面包, 并对成品进行加酸与不加酸蒸馏, 经高效液相色谱仪上机分析比较结果。结果 双乙酸钠、乙酸和乙酸钠不加酸与加酸蒸馏测定结果的比值分别为49%、100%和10%; 添加和无添加食盐与白砂糖制作面包不加酸与加酸蒸馏测定结果比值分别为56%和100%。结论 GB 5009.277-2016中扣除乙酸本底的实验方法仅适用于不含双乙酸钠仅含游离乙酸的食品样品。  相似文献   
8.
9.
冯祥  邱志超 《硅谷》2014,(3):37-39
ApacheSolr是一个基于ApacheLucene的开源企业搜索服务器。Apache SolrCloud是基于Solr和Zookeeper的分布式搜索方案,它的主要思想是使用Zookeeper作为集群的配置信息中心。文章在海量日志索引信息存储和查询方面进行了探索,证明了在相关优化策略下Solr Cloud具备了优秀的查询性能。  相似文献   
10.
为了建立同时测定深海鱼中硼(B)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、锡(Sn)、镉(Cd)、汞(Hg)、硒(Se)、铅(Pb)12种元素含量的方法,采用HNO3-H2O2-H2O消解体系,样品经微波消解,然后利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定上述元素。在碰撞模式下(KED),以内标法改善基体效应及干扰。结果表明,各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)在0.9991~1.0000(Hg为0.9921),检出限为0.00074~2.2 μg/kg,定量限为0.0025~7.1 μg/kg。用该方法对生物标准物质扇贝(GBW10024)进行测定,测定结果均在证书的不确定度范围以内,对带鱼样品进行加标回收率实验,加标回收率在81.8%~110.0% 之间。通过对市场上销售的不同深海鱼进行检测分析发现,受检样品安全风险较低,4种必需微量元素含量高低顺序为Zn>Se>Cu>Cr,其中Zn含量范围为3.72~22.1 mg/kg,Se含量范围为0.162~0.391 mg/kg,Cu含量范围为0.095~0.334 mg/kg,Cr含量范围为0.003~0.054 mg/kg。该方法准确可靠,灵敏度高,适合鱼肉中多元素含量的测定,为鱼肉的质量控制提供技术支持;带鱼、大黄花鱼富含微量元素Zn,小黄花鱼富含Se,是孕妇和乳母等特殊群体比较好的食物来源。  相似文献   
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